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Preparazione metallografica del rame e sue leghe

Il rame viene comunemente utilizzato in molti settori diversi. Tuttavia, la sua estrema duttilità lo rende soggetto a deformazioni e graffi. In questa pagina potete imparare a preparare in modo rapido ed efficiente campioni di rame privi di graffi per l'esame metallografico.

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Caratteristiche principali del rame e sue leghe

Il rame è un metallo malleabile facile da modellare e trasformare. Grazie al suo colore attraente, alla resistenza alla corrosione e all'elevata conducibilità elettrica e termica, viene ampiamente utilizzato nei settori dell'elettronica, automotive, edile, chimico e alimentare.

La conduttività elettrica e termica del rame va di pari passo con la sua purezza. Il rame puro, o privo di ossigeno, viene utilizzato solo per applicazioni molto specifiche.

Gli usi industriali più comuni del rame includono:
  • Cavi, componenti di quadri elettrici, trasformatori, avvolgimenti di motori e generatori nell'industria dell'automotive
  • Tubi, serbatoi e scambiatori di calore nell'industria chimica e alimentare
  • Facciate, tetti, tubazioni per l'acqua potabile e impianti di riscaldamento nel settore edile
  • Criogenia e condizionatori d'aria
  • Semiconduttori, interruttori e guarnizioni nella tecnologia del vuoto e tubi elettronici nell'industria elettronica

Il processo di produzione del rame

Sebbene il rame metallico sia presente in natura, viene estratto principalmente da minerali di solfuro in un processo di fusione metallurgica. Questo processo comprende quattro fasi principali.

1. Un processo di fusione iniziale estrae i concentrati di rame, producendo una metallina di rame (75 % Cu).
2. In un convertitore, l'aria viene soffiata nel liquido opaco per ossidare i solfuri, producendo blister di rame (96-98 % CU).
3. Il rame blisterato viene raffinato in un forno anodico, producendo rame anodico (99 % Cu).
4. Le impurità (inclusi Ni, Pb, Ag, Pd e Au) vengono rimosse mediante raffinazione elettrolitica, producendo catodi di rame (99,99% Cu).

Una piccola quantità di rame viene ottenuta anche mediante un processo idrometallurgico.

Fig 1 Rame con ossidi di rame
Fig. 1: Rame con ossidi di rame, illuminazione in campo scuro, 500x

Fig. 2 Rame privo di ossigeno
Fig. 2: Rame privo di ossigeno, attaccato con persolfato di ammonio, 100x

Fig. 3 Catodo di rame attaccato
Fig. 3: Catodo di rame, attacco secondo Klemm, 100x

Leghe di rame

Esistono numerose leghe di rame, le più comuni sono lo zinco (ottone) e lo stagno (bronzo).

Ottone (leghe rame-zinco)
Gli ottoni sono leghe di rame contenenti il 5-45% di zinco. Essendo elevata la solubilità del rame nello zinco, le leghe risultano molto omogenee. Con l'aumento del contenuto di zinco, il colore rossastro del rame viene sostituito dal giallo dell'ottone. Anche l'ottone diventa più duro e più facile da lavorare.
  • L'ottone con meno del 28% di zinco è chiamato ottone rosso ed è particolarmente adatto alla lavorazione
  • Le leghe fino al 37% di zinco sono costituite da soluzione solida α e sono adatte alla formatura a freddo
  • A partire dal 38% di zinco e oltre, le leghe presentano una microstruttura bifase α-β, adatta alla formatura a caldo

Aggiungendo alluminio, manganese, ferro, nichel, stagno o anche piccole quantità di piombo, è possibile produrre particolari tipi di ottone con specifiche proprietà chimiche o meccaniche.

Fig 4 ottone attacco a colori
Fig. 4: ottone α, attacco a colori, 200x

Fig 5 Ottone a b fuso
Fig. 5: Ottone α-β fuso (CuZn40Pb2) con inclusioni di piombo grigio-blu, senza attacco, 500x

Fig 6 ottone fuso α-β, attaccato
Fig. 6: ottone fuso α-β, attacco secondo Klemm, soluzione solida α chiara in una matrice scura di soluzione β solida, 100x

Bronzo (leghe rame-stagno)
Esistono tre tipi di bronzi: leghe lavorate, leghe fuse e fusioni per campane. A seconda delle proprietà richieste, possono essere aggiunte piccole quantità di zinco, fosforo, piombo, nichel o ferro.

Esempi di leghe di ottone specifiche e loro proprietà
Canna di fucile (Cu-Sn-Zn) Buona resistenza alla corrosione; basso coefficiente di attrito
Bronzi alluminati (fino all'11% di alluminio) Elevata resistenza alle alte temperature; ottima resistenza alla corrosione
Bronzo al berillio Elevata resistenza e durezza; non produce scintille in caso di urto o collisione con altri metalli
Leghe rame-nichel Eccellente resistenza alla corrosione
Leghe rame-nichel-zinco (alpacca) Elevata robustezza; buona resistenza alla corrosione; facile da formare

Fig 7 Bronzo alluminato attacco a colori
Fig. 7: Bronzo alluminato, attacco a colori secondo Klemm, luce polarizzata, 200x
 

La metallografia del rame e sue leghe

Nella lavorazione del rame e delle sue leghe, la metallografia viene utilizzata generalmente per la misurazione dei grani, oltre che per eseguire controlli di purezza qualificando e quantificando il contenuto di ossido di rame.

Per alcuni ottoni può essere necessario determinare la distribuzione del piombo che può influenzare il processo di lavorazione.

Per le leghe fuse, la metallografia viene generalmente utilizzata per la valutazione generale della struttura, per determinare la distribuzione dell'eutettico o del piombo e per esaminare la presenza di cavità da ritiro o porosità.

Fig. 8 Bronzo alluminato con struttura dendritica
Fig. 8: Bronzo fuso (CuSn10), attaccato con cloruro di ferro (III), struttura dendritica con euttoide α-δ, 200x

Sfide nella metallografia del rame e sue leghe

Il rame puro è tenero e duttile, il che lo rende facilmente deformabile e soggetto a graffi. Anche i bronzi e alcuni ottoni duri possono essere soggetti a una significativa formazione di graffi. Ciò rappresenta un problema per i metallografi. Esistono tuttavia soluzioni semplici:

- Evitare abrasivi grossolani per la prelevigatura
- Eseguire un'accurata lucidatura diamantata con panni morbidi
- Eseguire una lucidatura meccanico-chimica fine

Continuate a leggere per una descrizione dettagliata su come preparare in modo rapido e preciso il rame e le sue leghe per l'analisi metallografica senza graffi o deformazioni.

Fig 9 Filo di rame puro
Fig. 9: Filo di rame puro, lucidatura finale con OP-S, DIC, 200x

Fig. 10 Lucidatura finale di OP S
Fig. 10: Stesso campione della Fig. 9 con lucidatura finale della miscela OP-S-ammoniaca/acqua/perossido di idrogeno, DIC, 200x

Preparazione del rame e sue leghe: Taglio e inglobamento

Il taglio e l'inglobamento del rame e delle sue leghe sono abbastanza semplici.
  • Per tagliare il rame o le sue leghe, utilizzare un disco di taglio in carburo di silicio duro, per metalli non ferrosi
  • Per inglobare il rame o le sue leghe, nella maggior parte dei casi è sufficiente una resina fenolica
Per saperne di più

Preparazione del rame e sue leghe: Prelevigatura meccanica e lucidatura diamantata

Man mano che la sua purezza aumenta, il rame diventa più tenero e più vulnerabile alla deformazione meccanica e alla formazione di graffi. Pertanto, la prelevigatura può causare profonde deformazioni nel rame molto puro, mentre gli abrasivi di prelevigatura e lucidatura possono rimanere incastrati nella superficie.

Le leghe di rame sono più dure, ma comunque soggette a graffi. In alcuni bronzi questi graffi possono verificarsi solo in alcuni singoli grani.

Nota: I dati di preparazione forniti di seguito si riferiscono alla prelevigatura e lucidatura automatica di 6 campioni inglobati, diametro 30 mm., serrati in un supporto.

Prelevigatura meccanica

La spianatura dev'essere eseguita con la grana più fine possibile per evitare eccessive deformazioni meccaniche.
  • Considerare la durezza, le dimensioni e il numero di campioni. Tuttavia anche per grandi campioni di rame puro, di solito è sufficiente la spianatura con Foglio/Carta SiC 500#
  • Grandi fusioni di leghe di rame possono essere prelevigate con 220# o 320#, ma è importante che la forza venga ridotta per evitare deformazioni profonde
  • Le leghe tenere dovrebbero essere prelevigate finemente con foglio/carta SiCa grana fine (fino a 4000#)
  • Per le leghe dure, è possibile utilizzare MD-Largo diamantato per assicurare una migliore planarità e ritenzione dei bordi

Rame puro e leghe di rame a basso contenuto di elementi leganti

Rame

Rame

Lucidatura diamantata

Eseguire una lucidatura diamantata del rame e sue leghe per eliminare tutte le deformazioni e incrostazioni abrasive lasciate dalla prelevigatura meccanica. La lucidatura chimico-meccanica fine con biossido di silicio dovrebbe garantire una superficie praticamente priva di graffi.
  • Per il rame puro, eseguire una lucidatura finale diamantata con una soluzione contenente nitrato di ferro.
  • Per le leghe di rame, si consiglia una miscela di sospensione OP-S Non-Dry e perossido di idrogeno di ammoniaca.
Lucidatura finale per rame puro e leghe di rame: La sequenza di lucidatura/verifica
  • Iniziare la lucidatura. Dopo un minuto, controllare il campione al microscopio
  • Se necessario, continuare la lucidatura per un altro minuto e controllare di nuovo il campione
  • Ripetere questa sequenza fino a raggiungere la qualità richiesta
  • Se si nota che l'attacco è troppo rapido o troppo forte, diluire la miscela con acqua
  • Circa 30 secondi prima della fine della lucidatura, versare acqua sul panno di lucidatura per risciacquare campione e panno
  • Infine, lavare nuovamente il campione con acqua pulita e asciugarlo


Fig. 11 fusione di ottone α-β, lucidatura meccanica
Fig. 11: fusione di ottone α-β, lucidatura meccanica, senza attacco, 200x

Fig. 12 Elettroliticamente
Fig. 12: Stesso campione della Fig. 11 lucidatura elettrolitica, senza attacco, 200x. Le inclusioni di piombo sono state rimosse e quindi appaiono più grandi e numerose

Leghe di rame

Rame

 

 

Lucidatura elettrolitica

La lucidatura elettrolitica è indicata per il rame puro e leghe di ottone α- lavorate. Anche l'ottone α-β bifase può essere sottoposto a elettrolucidatura, ma i risultati non sono suscettibili di analisi quantitativa, soprattutto se la lega contiene piombo. A causa delle diverse fasi, le leghe fuse non sono adatte alla lucidatura elettrolitica.

Prima della lucidatura elettrolitica, è necessario eseguire una prelevigatura fine con foglio/carta SiC fino a 2400# o 4000#.

Scoprite i parametri per la lucidatura elettrolitica del rame nella nostra Nota applicativaqui

Attacco del rame e sue leghe

Esistono numerosi reagenti per il rame e le sue leghe, relativamente facili da applicare. La maggior parte delle leghe fuse non è difficile da attaccare. Tuttavia, può essere difficile trovare la giusta soluzione d'attacco per alcune leghe lavorate, soprattutto se sono state pesantemente lavorate a freddo. In questi casi, può essere utile un attacco a colori.

È importante notare che il piombo viene attaccato dai reagenti e che dopo l'attacco rimangono solo vuoti neri. Pertanto, prima dell'attacco è necessario eseguire micrografie per documentare la quantità e la distribuzione del piombo. Il colore del piombo puro è grigio-blu.

Fig 13 Bronzo fuso senza attacco
Fig. 13: Bronzo fuso (CuSn8Pb), senza attacco, che presenta grandi e piccole inclusioni di piombo grigio-blu; si distingue un eutettoide α-δ azzurro pallido, 500x

Fig 14 Stesso campione
Fig. 14: Stesso campione della Fig.13, attacco a colori secondo Klemm. È visibile la struttura dendritica con un eutettoide azzurro e inclusioni di piombo blu, ma le piccole inclusioni di piombo non possono essere differenziate chiaramente, 500x

Fig 15 Bronzo fuso attaccato con ferro
Fig. 15: Fusione di bronzo (CuSn10), attacco con cloruro di ferro (III), struttura dendritica con eutettoide α-δ, 200x

Applicazione Reagente
Attacco granuloso per rame, ottone e bronzi 100 ml di acqua. 10 g di persolfato di ammonio. Utilizzare il reagente appena preparato!
Tutti i tipi di rame 100-120 ml di acqua o etanolo. 20-50 ml di acido cloridrico. 5-10 g di cloruro di ferro (III). (concentrazione variabile)

Bordi dei grani
Aree dei grani
25 ml di acqua distillata. 25 ml di acqua ammoniaca. 5-25 ml di perossido di idrogeno, 3%
in meno di perossido di idrogeno
Più perossido di idrogeno
Ottone α-β 120 ml di acqua. 10 g di cloruro di ammonio rame (II). Aggiungere acqua ammoniaca finché il precipitato non si scioglie
Lucidatura rapida ed efficiente per rame puro 100 ml di acqua. 100 ml di etanolo. 19 g di nitrato di ferro (III)
Attacco di colore secondo Klemm 100 ml di tiosolfato di sodio saturo a freddo. 40 g di metabisolfito di potassio


Scarica la nota applicativa completa del metodo di preparazione

Sommario

Grazie alla sua buona formabilità, all'elevata conducibilità elettrica e termica e alla resistenza alla corrosione, il rame viene utilizzato in molti settori e applicazioni, dall'ingegneria elettrica ed elettronica all'industria alimentare e delle bevande.

La metallografia del rame e delle sue leghe viene utilizzata nel controllo qualità, soprattutto per verificare la purezza e determinare la granulometria. Inoltre, le leghe fuse vengono esaminate per valutare la struttura generale. Il rame essendo tenero e duttile, è particolarmente soggetto a deformazioni meccaniche. Pertanto, utilizzare per la prima fase di prelevigatura meccanica la grana più fine possibile.

Per una preparazione efficace del rame e delle leghe di rame con prelevigatura meccanica, seguire queste raccomandazioni:
  • Evitare l'uso di abrasivi grossolani durante la prelevigatura
  • Eseguire la lucidatura diamantata con panni morbidi o medio-morbidi
  • La lucidatura finale meccanico-chimica è essenziale per ottenere una superficie priva di graffi

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Tutte le immagini sono di Marcello Manca, Specialista delle applicazioni, Danimarca

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