El titanio es un metal muy dúctil, y por ello es difícil de cortar, esmerilar y pulir en la preparación para una observación microscópica. Esta guía detalla las maneras más efectivas de preparar el titanio y las aleaciones de titanio para un examen metalográfico, con resultados precisos y reproducibles.
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El titanio experimenta una transformación alotrópica a la temperatura de transición de 882 C; pasando de una estructura hexagonal compacta (HCP), que se identifica como alfa (α), a una cúbica centrada en el cuerpo (BCC), que se identifica como beta (β). Dicha transformación permite la creación de aleaciones con microestructuras α, β o una mezcla de ambas α/β, y permite el uso del tratamiento térmico y el termo-mecánico.
En consecuencia, se obtiene un amplio rango de propiedades a partir de un número relativamente pequeño de composiciones de la aleación. No obstante, para garantizar la combinación deseada de microestructura y propiedades, se debe mantener un control minucioso del proceso de tratamiento. En este sentido, la metalografía es esencial.
La relación entre la formación de calor, el tratamiento térmico, la microestructura y las propiedades físicas en la producción de titanio y sus aleaciones es muy compleja. A continuación, se muestran algunos ejemplos de los tipos más habituales de microestructuras de titanio.
Fig. 1: Estructura de grano en titanio comercialmente puro, el cual se ha deformado mecánicamente mediante curvado. Agrupaciones asimétricas visibles debido a deformación mecánica. Luz polarizada, 100x
Fig. 2: Estructura de aleación α-β, Ti-6Al-4V, en estado recocido. Agente grabador: reactivo Kroll. 400x
Fig. 3: aleación α-β, Ti-6Al-4V, con una capa superficial "α case" blanca, quebradiza. Agente grabador: reactivo Weck. Aunque los procesos de formación de calor se realizan en atmósferas controladas, el titanio puede absorber oxígeno a temperaturas más bajas, lo que resulta en una zona superficial endurecida denominada "α-case". Se trata de una capa quebradiza que solo se puede eliminar mecánicamente. 50x
Fig. 4: Estructura β de la sección longitudinal de una placa aleada Ti-15V-3Al- 3Sn-3Cr. Esta aleación se utiliza en el sector aeronáutico debido a sus excelentes propiedades mecánicas. Agente grabador: termocoloración. 50x
Debido a su alta ductilidad, el mecanizado o el corte del titanio a menudo produce grandes virutas. Por este motivo, el corte metalográfico con discos de óxido de aluminio normales no es eficaz, ya que produce un importante daño térmico como muestra la figura 5.
La solución a este problema es el uso de discos de carburo de silicio, que se han diseñado específicamente para cortar titanio (por ej.: 20SXX).
Al cortar titanio se desprende un olor característico, que puede ser bastante fuerte al cortar muchas piezas o si estas son de gran tamaño. En ese caso, recomendamos conectar un extractor de humos a la máquina de corte.
Fig. 5: El titanio se puede sobrecalentar fácilmente durante el corte, generando grandes virutas
Debido a su ductilidad extrema, el titanio tiende a la deformación mecánica y al rayado durante la preparación metalográfica. Se debe evitar el pulido de diamante, sobre todo en el titano comercialmente puro, ya que introduce una deformación mecánica en la superficie a modo de rayado o manchas. Una vez deformado el metal, es difícil de rectificar el daño. Para evitar esta situación, recomendamos utilizar un pulido químico-mecánico.
Fig. 6: Debido a su ductilidad, el titanio se deforma y se raya fácilmente. DIC, 50x
Método de 3 pasos para esmerilar y pulir el titanio y las aleaciones de titanio
Este método automático de tres pasos ha demostrado ofrecer unos resultados reproducibles excelentes, tanto en el titanio como en sus aleaciones. (Para más información, véase la tabla 1).
Paso 1
Esmerilado plano con disco rígido de diamante con ligante de resina, como MD-Mezzo. (Nota: Durante el esmerilado plano del titanio puro, se debe utilizar un papel de carburo de silicio, como indica la tabla 2).
Paso 2
Esmerilado fino en una superficie dura, como MD-Largo o MD-Plan, utilizando una suspensión de diamante de 9 µm, ya sea DiaPro Allegro/Largo 9 o DiaPro Plan 9.
Paso 3
Pulido químico-mecánico con una mezcla de sílice coloidal (OP-S) y peróxido de hidrógeno (concentración entre 10-30 %). El tiempo de preparación depende del área de la muestra y de la aleación de titanio. Cuanto mayor sea la muestra y mayor sea la pureza del titanio, mayor será el tiempo requerido en el pulido final. El titanio comercialmente puro puede requerir hasta 45 minutos.
Se continuará con el pulido hasta que la superficie se muestre de color blanco al observarse con un microscopio óptico. El titanio y las aleaciones de titanio, por lo general, se muestran de color muy claro tras el pulido. Por lo tanto, cualquier punto pequeño y de color negro visible en la superficie se atribuirá a deformación del esmerilado. Estos artefactos deben eliminarse con un posterior pulido químico-mecánico. Una vez finalizado el pulido, se podrá ver la estructura con una luz polarizada sin ataque químico.
Tabla 1: Muestra un método de preparación automático y general de aleaciones de titanio de grado 5 o superior, muestras sin embutir, 30 mm de diámetro Tenga en cuenta que el tiempo de pulido puede variar dependiendo de la pureza del titanio y del área de la superficie de la muestra.
* Mín. 70-90 % OP-S con 10-30 % H2O2 (concentr. 30 %). ** El tiempo de pulido depende del área de la muestra.
Las muestras de mayor tamaño requieren más tiempo de pulido que las pequeñas.
*** Disminución a 25 N para evitar las formas de tubo en la preparación de muestras individuales embutidas.
Nota: en los últimos 20-30 segundos del paso de preparación con OP-S, el paño rotativo se debe humedecer con agua. Esto limpiará las muestras, el soporte y el paño.
Tabla 2: Muestra un método de preparación automático y general de titanio puro (grado 1-4) con muestras sin embutir de 30 mm de diámetro. Tenga en cuenta que el tiempo de pulido puede variar dependiendo de la pureza del titanio y del área de la superficie de la muestra.
*80 % OP-S + 10 % H2O2 (30 %) + 10 % NH4OH (25 %)
Fig. 7: Sección transversal de una barra de titanio comercialmente puro, pulido electrolíticamente. Luz polarizada. 100x
Reactivos químicos para pulido de titanio y de aleaciones de titanio
Mezcla de sílice coloidal OP-S y peróxido de hidrógeno
A diferencia de otros sílices coloidales, OP-S se ha desarrollado para acomodar añadidos químicos sin mostrar una consistencia similar al gel. Por lo tanto, está perfectamente indicado para el pulido de titanio y de aleaciones de titanio.
El peróxido de hidrógeno y el titanio crean un producto de reacción. Durante el pulido químico-mecánico, este se elimina constantemente de la superficie de la muestra mediante una suspensión de sílice, evitando que la superficie sufra una deformación mecánica. Al trabajar con peróxido de hidrógeno, recomendamos utilizar guantes de goma.
Mezcla de ácido fluorhídrico y nítrico
Las mezclas de ácido fluorhídrico y nítrico también se pueden utilizar en el pulido químico-mecánico del titanio. Estos reactivos funcionan con gran rapidez. Sin embargo, no recomendamos utilizarlos para el pulido, ya que son muy corrosivos y deben extremarse las medidas de seguridad al manipularlos durante el procedimiento de pulido.
Fig. 8: Titanio tras pulido de diamante de 3 µm. La deformación y los arañazos son muy difíciles de eliminar
El procedimiento del pulido electrolítico requiere una superficie con un esmerilado fino (con SiC #1200 e incluso más fino). Tras el pulido electrolítico, la muestra pulida se puede examinar con una luz polarizada o mediante ataque químico.
Tabla 3: Muestra un método de preparación electrolítica y general de titanio puro y aleaciones de titanio.
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Imágenes de Marcello Manca, especialista en aplicación, Dinamarca
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