Metallographische Präparation von Titan und Titanlegierungen

Metallurgie und Gefüge von Titan und Titanlegierungen

• kommerzielles reines Titan
• α- und α-ähnliche Legierungen, wie Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo
• α/β-Legierungen, wie Ti-6Al-4V
• β-Legierungen mit hohem Vanadium-, Chrom- und Molybdängehalt

Titan liegt unterhalb von 882 C als dichtes hexagonales α-Titan vor, oberhalb dieser Temperatur geht es allotropisch in kubisch raum-zentriertes β-Titan über. Diese Umwandlung ermöglicht Legierungen mit α-, β- oder α/β-Mischgefügen und die Möglichkeit für Wärmebehandlungen und thermo-mechanische Behandlungen.

So kann mit einer verhältnismäßig geringen Anzahl von Legierungsbestandteilen ein breiter Bereich von Eigenschaften abgedeckt werden. Um jedoch die gewünschte Kombination aus Gefüge und Eigenschaften zu erhalten, muss der Herstellungsprozess engmaschig überwacht werden. Dies macht die Metallographie unabdingbar.

Der Zusammenhang zwischen Warmumformung, Wärmebehandlung, Gefüge und Materialeigenschaften in der Herstellung von Titan ist sehr komplex. Im Folgenden werden einige der herkömmlichsten Arten von möglichen Titangefügen beschrieben.

Abb. 1: Kornstruktur eines kommerziellen Reintitans, das mechanisch durch Biegen verformt wurde. Die Zwillingsbildung durch die mechanische Verformung ist deutlich zu sehen. Polarisiertes Licht, 100x

Abb. 2: Gefüge einer geschmiedeten α-β-Ti-6Al-4V-Legierung nach Glühen. Ätzung: nach Kroll. 400x

Fig. 3: α-β-Ti-6Al-4V-Legierung mit einer weißen, spröden „α case“-Randschicht. Ätzung: nach Weck. Obwohl die Warmumformung unter kontrollierter Atmosphäre abläuft, kann Titan schon bei niedrigen Temperaturen Sauerstoff aufnehmen, welches zu einer harten Randschicht führt, „α-case“ genannt. Diese spröde Schicht kann nur mechanisch entfernt werden. 50x

Abb. 4: β Gefüge eines Längsschnitts durch eine Platte, die Legierung ist Ti-15V-3Al-3Sn-3Cr. Sie wird in der Luftfahrt wegen ihrer hervorragenden mechanischen Eigenschaften verwendet. Ätzung: Anlaufätzung 50x

Präparation von Titan und Titanlegierungen: Schleifen und Polieren

Titan ist ein sehr zähes Metall und neigt deswegen bei der metallographischen Präparation zu mechanischer Verformung und Kratzerbildung. Aus diesem Grund sollte das Diamantpolieren insbesondere bei kommerziellem Reintitan vermieden werden, da dadurch ständig neue mechanische Verformungen an der Oberfläche in Form von Kratzern und Verschmieren erzeugt werden. Wenn diese Verformungsschicht erst einmal vorhanden ist, lässt sie sich nur schwer wieder entfernen. Aus diesem Grund ist ein chemisch-mechanisches Polieren empfehlenswert.

Abb. 6: Aufgrund seiner Zähigkeit verformt Titan leicht und bildet Kratzer. DIC, 50x

3-Stufen-Methode zum Schleifen und Polieren von Titan und Titanlegierungen

Diese automatische 3-Stufen-Methode ist ein bewährtes Verfahren, mit dem sehr gute, reproduzierbare Ergebnisse für Titan und Titanlegierungen erreicht werden. (Weitere Einzelheiten siehe Tabelle 1.)

1. Schritt
Planschleifen mit Kunstharzgebundener Diamantschleifscheibe, wie MD-Mezzo. (Hinweis: Beim Planschleifen von Reintitan sollte SiC-Folie verwendet werden, siehe Tabelle 2).

2. Schritt
Feinschleifen auf harter Oberfläche, wie MD-Largo oder MD-Plan, wobei als Abrasiv eine 9-µm-Diamantsuspension, wie DiaPro Allegro/Largo 9 oder DiaPro Plan 9 verwendet wird.

3. Schritt
Chemisch-mechanisches Polieren mit einer Mischung aus Siliziumdioxid (OP-S) und Wasserstoffperoxid (Konzentration 10–30 %). Die Präparationszeit hängt von der Probenoberfläche und der Legierung ab. Mit zunehmender Größe der Probe und zunehmendem Reinheitsgehalt von Titan verlängert sich auch die Zeit für das Endpolieren. Bei kommerziell reinem Titan kann dies bis zu 45 Minuten dauern.

Das Polieren wird fortgesetzt, bis die Oberfläche im Lichtmikroskop weiß erscheint. Titan und seine Legierungen sehen in der Regel nach dem Polieren sehr sauber aus. Das bedeutet, dass kleine, schwarze Punkte auf der Oberfläche nach dem Polieren mit großer Wahrscheinlichkeit Überreste der mechanischen Verformung vom Schleifen darstellen. Das chemisch-mechanische Polieren muss so lange fortgesetzt werden, bis diese Artefakte entfernt sind. Wenn die Oberfläche gut poliert ist, kann man ohne Ätzung im polarisierten Licht das Gefüge sehen.

Tabelle 1: Allgemeine, automatische Präparationsmethode für Titanlegierungen mit mindestens  Gütegrad 5 mit nicht eingebetteten Proben mit 30 mm Ø. Bitte beachten, dass die Polierzeit in Abhängigkeit  von der Reinheit und der Oberfläche variieren kann. 

* 70–90 % OP-S gemischt mit 10–30 % H2O2 (Konz.: 30 %).
** Die Polierzeit hängt von der Probenfläche ab. Sehr große Proben müssen länger  poliert werden als kleine.
*** Bei Einzelproben auf 25 N reduzieren, um den Pencil-Effekt bei eingebetteten Einzelproben zu vermeiden.
Hinweis: Während der letzten 20–30 Sekunden der OP-S-Politur wird die rotierende Scheibe mit  Wasser gespült. Dadurch werden Proben, Tuch und Probenhalter gereinigt.

Tabelle 2: Allgemeine, automatische Präparationsmethode für reines Titan Gütegrad 1–4 mit nicht eingebetteten Proben mit 30 mm Ø. Bitte beachten, dass die Polierzeit in Abhängigkeit von der Reinheit und der Oberfläche variieren kann. 

* 80 % OP-S + 10 % H₂O₂ (30 %) + 10 % NH₄OH (25 %).

Abb. 7: Querschliff einer Stange aus Reintitan, elektrolytisch poliert. Polarisiertes Licht. 100x

Chemikalien zum Polieren von Titan und Titanlegierungen

Mischung aus Siliziumdioxid (OP-S) und Wasserstoffperoxid
Im Gegensatz zu anderen Siliziumdioxiden wurde OP-S speziell für die Verwendung mit chemischen Zusätzen entwickelt ohne zu gelieren und eignet sich deswegen gut für das Polieren von Titan.

Das Reaktionsprodukt des Wasserstoffperoxids mit Titan wird bei dem chemisch-mechanischen Poliervorgang ständig durch das Siliziumdioxid von der Probenoberfläche entfernt, die dadurch verformungsfrei bleibt. Für das Arbeiten mit Wasserstoffperoxid sollten Schutzhandschuhe getragen werden

Mischungen aus Salpeter- und Flussäure
Für das chemisch-mechanische Polieren von Titan können auch Mischungen aus Salpeter- und Flussäure verwendet werden. Diese Mischungen wirken vielleicht schneller, Struers empfiehlt sie aber nicht da, sie sehr korrosiv sind und beim Polieren die richtigen Sicherheitsmassnahmen im Umgang mit diesen Säuren berücksichtigt werden müssen.

Abb. 8: Titan nach Diamantpolitur mit 3 μm mit schwer zu entfernender Verformung und Kratzern

1. Außerdem ist es wichtig, dass am Ende des Poliervorgangs, ungefähr 20–30 Sekunden bevor das Poliergerät anhält, das Wasser aufgedreht wird, das OP-S von Proben, Halter und Tuch wäscht.
2. Danach werden die Proben einzeln unter fließendem Wasser mit einem neutralen Reinigungsmittel gereinigt,
3. mit Ethanol abgespült und mit einem starken Luftstrom getrocknet. Falls OP-S-Reste auf den Proben zurückbleiben muss die Reinigung wiederholt werden.

• Schnelligkeit der Ergebnisse (insbesondere bei Reintitan, das normalerweise lange Polierzeiten verlangt)
• Einfache Durchführung
• Gute Reproduzierbarkeit
• Keine mechanische Verformung auf der Probenoberfläche

Zum elektrolytischen Polieren muß die Probenoberfläche bis mindestens zur Körnung 1200 vorgeschliffen werden. Nach dem elektrolytischen Polieren kann die Probe mit polarisiertem Licht betrachtet oder chemisch geätzt werden.

Tabelle 3: Allgemeine elektrolytische Präparationsmethode für Reintitan und Titanlegierungen.

Weitere Informationen

• Mehr Informationen, Wissen und Know-how finden Sie in unserem Abschnitt über Schleifen und Polieren.
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Zusammenfassung

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