Aluminium

Metallographische Präparation von Aluminium und Aluminiumlegierungen

Die metallographischen Herausforderungen bei der Präparation von Aluminium und Aluminiumlegierungen sind sehr unterschiedlich und hängen von der Reinheit des Metalls ab. Hier erfahren Sie, wie Sie die verschiedensten Aluminiumprodukte für die metallographische Untersuchung schnell und effektiv präparieren.

Hier finden Sie die vollständige Application Note

Die wichtigsten Eigenschaften von Aluminium und Aluminiumlegierungen

Aluminium ist ein sehr vielseitiger Werkstoff mit zahlreichen Anwendungsmöglichkeiten, wie beispielsweise als Metallmatrix für Verbundwerkstoffe. Die Oberfläche ist silbrig-weiß. Der Werkstoff wird entweder als Reinmetall oder als Legierung verwendet.

Das Metall ist ausgesprochen leicht. Durch Zugabe von nur sehr geringen Mengen anderer Legierungsbestandteile lässt sich die Festigkeit jedoch erhöhen. Aluminium ist auch ausgesprochen korrosionsbeständig, da die Oberfläche mittels Passivierung durch eine dünne Aluminiumoxidschicht geschützt ist, die sich spontan selbst erneuert, wenn sie beschädigt wird.

Zusätzlich ist Aluminium sehr wärmeleitfähig, gut gießbar, warm- und kalt verformbar und es ist gut spanabhebend zu bearbeiten. Aluminium ist ungiftig und geschmacksneutral.

Häufigste Einsatzbereiche von Aluminium und Aluminiumlegierungen:
  • Anwendungen in der Luftfahrt-, Raumfahrt- und Automobilindustrie, die hohe Festigkeit und geringes Gewicht verlangen
  • Polierte und gebürstete Oberflächen sowie farbig eloxierte Teile im Bauwesen
  • Nicht giftige/geschmacklose Verpackungen und Geräte in der Lebensmittelindustrie
Aluminium
Abb. 0: Aluminium-Silizium-Guss, Farbätzung mit Molybdänsäure, 200x

Aluminiumproduktion

Rentabel lässt sich Aluminium nur aus Bauxit extrahieren. Die Gewinnung erfolgt in zwei Stufen.

Extraktion von Aluminiumoxid
Die Gewinnung von Aluminiumoxid beginnt mit dem groben Zerkleinern und Feinstmahlen von Bauxit und anschließendem Erwärmen mit Natriumhydroxid unter Druck. Hierbei bildet sich wasserlösliches Natriumaluminat sowie unlösliche Eisen-, Titan- und Siliziumverbindungen. Durch Zugabe von „Kristallkeimen“ aus frischem Aluminiumhydroxid wird die Ausfällung von reinem Aluminiumhydroxid (Al(OH)3) eingeleitet. Durch Kalzinierung bei 1200 °C wird das Wasser ausgetrieben, zurück bleibt reines Aluminiumoxid.

Umwandlung von Aluminiumoxid in Aluminium (Hall-Héroult-Prozess)
Aufgrund der Reaktionschemie von reinem Aluminiumoxid ist für die Extraktion von Aluminium aus dem Oxid ein elektrochemischer Prozess erforderlich. Da der Schmelzpunkt von Aluminiumoxid mit 2050 °C sehr hoch ist, wird es zur Herabsetzung des Schmelzpunkts mit Kryolith vermischt

Die Elektrolyse findet in einem großen mit Kohlenstoff oder Graphit ausgekleideten Stahlbehälter statt, der Stahlstäbe zur Stromführung und Kohlenstoffblöcke als Anoden enthält. Während der Elektrolyse reagiert der Anodenkohlenstoff mit dem Sauerstoff von Aluminiumoxid, sodass in einer zweiten Reaktion mit der Bildung von Kohlendioxid metallisches Aluminium gebildet wird. 2Al2O3 + 3C → 4Al + 3CO2.

Mit diesem Prozess wird Aluminium mit einer Reinheit von 99–99,9 % gewonnen. Der Großteil wird für Aluminiumlegierungen verwendet.

Aluminiumlegierungen

Die Zugabe schon sehr geringer Mengen von Legierungselementen zu Aluminium kann die Zugfestigkeit, Streckgrenze und Härte des Metalls verglichen mit Reinaluminium erhöhen. Die wichtigsten Legierungselemente sind Si, Mg, Cu, Zn und Mn. Diese zumeist eutektischen Gefügebestandteile müssen erst durch eine Warmverformung fein verteilt werden, bevor die Legierungen weiter kalt verformt werden können.

Aushärtung von Aluminiumlegierungen
Zahlreiche Aluminiumlegierungen werden zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften ausgehärtet. Dieser Vorgang kann entweder natürlich oder künstlich durchgeführt werden
  • Kaltaushärten (Beispiel: AlCuMg). Nach dem Lösungsglühen wird das Werkstück abgeschreckt, um die Ausfällung von Al2Cu in der festen Lösung zu unterdrücken. Das Werkstück wird dann bei Raumtemperatur ausgelagert. Während dieses Prozesses scheidet die Aluminiummatrix das Kupfer aus der übersättigten Lösung aus. Die dabei auftretende Verspannung der Aluminiummatrix führt zu einem Anstieg von Festigkeit und Härte. Dieser Prozess dauert 5–8 Tage.
  • Die Warmaushärtung erfolgt bei einer höheren Temperatur, was den Vorgang beschleunigt. Bei einer AlMgSi-Legierung dauert die Alterung bei einer Temperatur von 120–175 °C beispielsweise 4–48 Stunden nach Lösungsglühen und Abschrecken. Dabei blockiert die Ausscheidung der Mg2Si-Phase die Gleitebenen des Aluminiumgitters und es kommt zu einem Anstieg der Festigkeit und Härte.
Aluminiumknetlegierungen
Für Aluminiumknetlegierungen werden die Legierungselemente Kupfer, Magnesium, Zink und Mangan verwendet. Silizium und Eisen beeinflussen die mechanischen Eigenschaften und die Korrosionsbeständigkeit, weswegen sie je nach erforderlichem Reinheitsgrad und Anwendung eine Verunreinigung oder ein Legierungselement darstellen können.

Übliche Anwendungen von Aluminiumknetlegierungen:
  • Platten im Maschinenbau und Formenbau, für Walzprodukte wie Bleche und Streifen sowie plattierte Produkte wie Heizkörper und Wärmetauscher
  • Plattierte Bleche für bestimmte Halbfabrikate für die Luftfahrtindustrie oder für dekorative Anwendungen wie Zierleisten und Reflektoren
  • Maschinenbau, Förder- und Elektrotechnik sowie Produkte für Hochleistungssport und Freizeit, wie Snowboard-Bindungen und Mountainbike-Gangschaltungen
  • Faserverstärktes Aluminium für die Luftfahrt- und Raumfahrtindustrie


Aluminium
Abb. 1: Aluminiumlegierung 2024, gegossen, eutektische Ausscheidungen an Korngrenzen, nicht geätzt, 200x

Aluminium
Abb. 2: Wie Abb. 1, homogenisiert, nicht geätzt, 200x

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Abb. 3: Wie Abb. 2, warm gewalzt, nicht geätzt, 200x

Aluminiumgusslegierungen
Aluminiumguss wird in erster Linie legiert, um die mechanischen Eigenschaften des Metalls zu verbessern. Die Unterscheidung erfolgt anhand der Hauptlegierungselemente, Silizium, Magnesium und Kupfer. Wenn ein Legierungselement übersättigt in der festen Lösung vorliegt, wird es entweder als reines Metall ausgeschieden, wie Silizium, oder als eine eutektische oder intermetallische Phase.

Silizium verbessert die Gießbarkeit von Aluminium. In eutektischen Legierungen, wie AlSi12, werden vor dem Gießen geringe Natriummengen zugesetzt, um das eutektische Gemisch zu verfeinern. Durch diese „Veredelung“ scheidet sich das Silizium nicht in groben Platten und Nadeln aus (Abb. 4), sondern bildet mit dem α-Mischkristall ein feines Eutektikum (Abb. 5). Bei diesen Legierungen ist die Aushärtungswirkung sehr gering, weshalb man Magnesium zulegiert, um sie aushärtbar zu machen.

Gusslegierungen mit bestimmten Eigenschaften werden für verschiedene Produktgruppen verwendet, wie für die Herstellung von Kolben, Gleitlagern, Teilen für den Maschinenbau, Zylinderköpfe und Bremsbacken.

 Einige der wichtigsten Gusslegierungen und deren Eigenschaften
 AlSi10Mg  Aushärtbar. Vibrations- und korrosionsbeständig
 AlSi5Cu1  Aushärtbar. gut gieß- und schweißbar, für dünnwandige Gussstücke 
 AlMg3  Salzwasserbeständig
AlSi25+ CuNi  Aushärtbar. Speziallegierung für Kolben; aufgrund des hohen Si-Gehalts verschleißbeständig 
 AlMgSiPb  Geeignet für die spanende Bearbeitung 
 AlSi9Cu3  Gießbare universale Legierung und wichtigste Legierung für Druckguss 

 

Aluminium
Abb. 4: Aluminium-Silizium-Guss, nicht veredelt, 500x

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Abb. 5: Aluminium-Silizium-Guss, veredelt, 500x


Metallographie von Aluminium und Aluminiumlegierungen

Die Metallographie von Aluminium wird für die Korngrößenbestimmung in der Qualitätskontrolle und zum Nachweisen von Gefügefehlern an polierten und geätzten Proben eingesetzt. Außerdem werden Proben häufig auf Verunreinigungen wie Oxide und Zirkonaluminide geprüft.

Bei Aluminiumgusslegierungen werden die Phasenausbildung und Verteilungsowie Porosität beurteilt. Bei Knetlegierungen werden Proben auch auf Materialfehler durch den Walz- oder Pressvorgang untersucht und Plattierungsschichtdicken gemessen.

Aluminium
Abb. 6: Oxid auf der Oberfläche eines Aluminiumdruckgussteils, 50x

Herausforderung bei der Metallographie von Aluminium und Aluminiumlegierungen

Die metallographischen Herausforderungen bei der Präparation von Aluminium und Aluminiumlegierungen hängen von der Reinheit des Metalls ab.
  • Mit zunehmendem Reinheitsgrad wird Aluminium weicher und somit anfälliger für mechanische Verformung und Kratzer. Schleifen kann bei Reinstaluminium tiefe Verformungen verursachen, die beim Schleifen und Polieren verwendeten Schleifmittel, wie Siliziumkarbid und Diamantpartikel, können in die Oberfläche gedrückt werden.
  • Mit zunehmendem Gehalt an Legierungselementen wird Aluminium härter. Gusslegierungen lassen sich relativ einfach präparieren. Allerdings muss die Aluminiummatrix sehr gut poliert werden, um Fehler bei der Bewertung des Gefüges zu vermeiden.
 Überblick über metallographische Herausforderungen und Lösungen
 Herausforderung: Lösung: 
Reinaluminium ist sehr weich und neigt deswegen zu mechanischer Verformung und Kratzern. Planschleifen mit SiC-Folie oder -Papier mit der feinstmöglichen Körnung
Siliziumkarbid und Diamantpartikel können in die Probenfläche eingedrückt werden. Die Dauer des Diamantpolierens und/oder Endpolierens muss ausreichen, um alle eingebetteten Partikel zu entfernen.
Bei stark verformten Knetlegierungen lässt sich ein Kontrast nur unter Schwierigkeiten erreichen, was die Bewertung des Gefüges erschwert. - Endpolieren mit kolloidaler Kieselsäuresuspension
- Anodisieren mit Barker-Reagenz

Nachstehend finden Sie eine ausführliche Beschreibung einer Methode zum schnellen, genauen Präparieren von Aluminium und Aluminiumlegierungen für die metallographische Analyse.

Aluminium
Abb. 7: Eingebettete Diamantpartikel in Reinaluminium nach Polieren mit 3 μm, 200x

Präparation von Aluminium und Aluminiumlegierungen: Trennen & Einbetten

Das Trennen und Einbetten von Aluminium und Aluminiumlegierungen ist einfach.
  • Zum Trennen von Aluminium verwendet man eine harte Siliziumkarbid-Trennscheibe, die generell für Nichteisenmetalle geeignet ist.
  • Beim Einbetten reicht normalerweise ein Phenolharz-Einbettmittel. Dünne Bleche/Folien und Proben zum Anodisieren sollten jedoch mit einem langsam aushärtenden Epoxid-Einbettmittel eingebettet werden, wobei die Probe aus der Rückseite der Einbettung hervorsteht und so als elektrischer Kontakt dienen kann. 
Weitere Informationen

Präparation von Aluminium und Aluminiumlegierungen: Mechanisches Schleifen und Polieren

Für die Präparation von Aluminium und Aluminiumlegierungen empfehlen wir mechanisches Schleifen, gefolgt von Diamantpolieren. Bei Proben aus Reinaluminium und Knetlegierungen ist auch das elektrolytische Polieren empfehlenswert.

Mechanisches Schleifen

Um eine übermäßige Verformung während des Schleifens zu verhindern, wird empfohlen, das Planschleifen grundsätzlich mit der feinstmöglichen Körnung durchzuführen.
  • Dabei müssen Härte, Größe und Anzahl der Proben in Betracht gezogen werden. Doch selbst bei größeren Proben aus Reinaluminium reicht meistens SiC-Folie oder  Papier mit Körnung 500 zum Planschleifen schon aus.
  • Große Gussstücke aus Aluminiumlegierung können mit SiC-Folie mit Körnung 220 oder 320 geschliffen werden. Dabei ist unbedingt darauf zu achten, die Andruckkraft beim Schleifen gering zu halten, um tiefe Verformungen zu vermeiden, und die Reibung zwischen SiC-Folie oder -Papier und Probenoberfläche zu reduzieren.

Diamantpolieren

Das Diamantpolieren wird erst dann beendet, wenn alle beim Schleifen verursachten tiefen Kratzer entfernt sind. Müssen wasserlösliche Bestandteile identifiziert werden, empfehlen wir das Polieren mit einer wasserfreien Diamantsuspension und Schmiermittel.

Endpolieren von Reinaluminium und Aluminiumlegierungen: Polieren und Prüfen
  • Man beginnt mit dem Polieren. Nach 1 Minute Polieren mit OP-U Suspension wird das Ergebnis unter dem Mikroskop geprüft.
  • Falls notwendig wird das Polieren eine weitere Minute fortgesetzt und die Probe erneut geprüft.
  • Diese Abfolge kann so lange wiederholt werden, bis die gewünschte Schliffqualität erzielt ist.
  • Wurden während des Polierens Diamantpartikel in die Oberfläche gepresst, kann dies zu einer falschen Bewertung des Gefüges führen. Aus diesem Grund kann das Polieren mit anschließendem Prüfen relativ lange dauern. Die Abfolge wird so lange wiederholt, bis mit dem bloßen Auge keine hellen und matten Bereiche auf der Probenoberfläche mehr erkannt werden.
  • Etwa 30 Sekunden vor Ende des Poliervorgangs lässt man Wasser auf das Poliertuch laufen und spült damit den Schliff und das Poliertuch ab.
  • Abschließend wird die Probe unter fließendem Wasser nochmals gründlich gereinigt und anschließend getrocknet.
Hinweis: Ein zu langes Polieren mit der Siliziumdioxidsuspension OP-S NonDry kann eine ausgeprägte Reliefbildung zur Folge haben, siehe Abb. 11.

Aluminium
* Alternative: MD-Dac

Aluminium
* Um grobe Kratzer zu vermeiden, kann SiC-Folie oder -Papier vor dem Schleifen mit Wachs abgerieben werden.
** Alternative: MD-Dac

Aluminium
* Um Kratzer zu vermeiden, kann SiC-Folie oder -Papier vor dem Schleifen mit Wachs abgerieben werden.'

Aluminium
Abb. 9: Aluminium-Silizium-Gussteil nach dem Diamantpolieren, 3 μm, geringfügige Kratzer sind noch sichtbar, 200x

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Abb. 10: Gefüge wie in Abb. 9, aber endpoliert mit OP-U Suspension. Die Matrix ist gut poliert, das Eutektikum hat mehr Kontrast, 200x

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Abb. 11: Aluminium-Silizium-Guss nach zu langem Polieren mit OP-S Suspension, Siliziumausscheidungen als Relief, 100x

Elektrolytisches Polieren

Das elektrolytische Polieren von Aluminium hinterlässt eine kratzerfreie Oberfläche und kommt häufig bei der Qualitätskontrolle zum Einsatz, da damit schnelle, reproduzierbare Ergebnisse erzielt werden. Für die meisten Proben aus Gusslegierungen ist dies aufgrund der zahlreichen Phasen in den Legierungen jedoch nicht empfehlenswert.

Reinaluminium und Knetlegierungen
Das elektrolytische Polieren ist insbesondere für Reinaluminium und Knetlegierungen geeignet.
  • Für die routinemäßige Korngrößenbestimmung bei Vergrößerung 100x ist ein Vorschleifen mit SiC-Folie, Körnung 1000 ausreichend.
  • Bei gewalzten oder gezogenen Oberflächen ist ein Schleifen oder Polieren unnötig.
  • Für Reinaluminium und die genaue Bestimmung der Kornform müssen die Proben vor dem elektrolytischen Polieren bis Körnung 2000 und gelegentlich sogar bis Körnung 4000 feingeschliffen werden.

Durch Anodisieren der Probe nach dem Polieren mit Barker-Reagenz wird ein Farbkontrast erreicht, der für eine präzise Korngrößenbestimmung besonders hilfreich ist. Der Farbeffekt wird durch polarisiertes Licht mit einem λ/4-Plättchen erzielt.

Aluminium
Abb. 12: Plattiertes Blech, anodisiert, Kornbereiche deutlich sichtbar und für die automatische Bildanalyse geeignet, polarisiertes Licht mit λ/4-Plättchen, 100x

Die Parameter für das elektrolytische Polieren von Aluminium finden Sie in unserer Application Note hier.

Aluminium
Abb. 13: Aluminiumpressling, Makroätzung, primäre und heterogene Ausscheidungen erkennbar

Ätzen von Aluminium und Aluminiumlegierungen

Zur Korngrößenbestimmung von Aluminium und Aluminiumlegierungen wird die Makroätzung genutzt, mit der auch während der Extrusion entstandene Fließlinien und Schweißnähte sichtbar gemacht werden können. Vor dem Ätzen wird die Probe mit SiC-Folie, Körnung 1200 oder 2400, geschliffen.

Aufgrund der zahlreichen Legierungsmöglichkeiten für Aluminium können die verschiedenen Phasen in einigen der Mehr-Komponenten-Legierungen nicht immer eindeutig dargestellt werden. Die eutektischen Phasen lassen sich jedoch gelegentlich anhand der typischen Form ihres Eutektikums erkennen.

Einige der bekannteren Phasen weisen die folgenden charakteristischen Farben auf:
  • Si: Grau
  • Mg2Si: Matt dunkelblau beim Polieren (Guss: Chinesenschrift)
  • Al2Cu: Pink-braun, kupferfarben
  • Al6Mn: Hellgrau
Aluminium
Abb. 14: AlSi6Cu4-Guss, die verschiedenen Phasen können anhand ihrer typischen Farbe erkannt werden, 500x

Manuelle Korngrößenbestimmung bei Knetlegierungen

Bestimmte Spezifikationen für Knetlegierungen verlangen eine „manuelle“ Korngrößenbestimmung, da die Bildanalyse nicht präzise genug ist. Hinzu kommt, dass sich Kontraste in Knetlegierungen mit einem stark deformierten Gefüge, wie Folien oder sehr dünnen Blechen, mit chemischen Ätzmitteln nur schwer erreichen lassen. Dies kann die automatische Bildanalyse erschweren.

Deswegen ist es empfehlenswert, die Probe mit Barker-Reagenz zu anodisieren und das Gefüge anschließend manuell unter dem Mikroskop zu bewerten.

Ätzlösungen

Bei der Arbeit mit Chemikalien sind die üblichen Sicherheitshinweise zu beachten.

Makroätzung
Für Reinaluminium  90 ml Wasser 
  15 ml Salzsäure
   10 ml Flusssäure
Tiefenätzung zum Nachweis des dendritischen Gefüges im Primärguss
   100 ml Wasser
   10–25 g Natriumhydroxid
  
Mikroätzung
Flick-Reagenz: Korngrenzenätzung bei den meisten Aluminiumsorten und Aluminiumlegierungen
   90–100 ml Wasser
   0,1–10 ml Flusssäure
Dix- und Keller-Reagenz: Kornflächenätzung bei Aluminiumlegierungen mit Kupfer, auch geeignet für Reinaluminium
   190 ml Wasser
   5 ml Salpetersäure
   10 ml Salzsäure
   2 ml Flusssäure
Farb-Ätzmittel:   Molybdänsäurelösung nach
Klemm oder Weck

Aluminium
Abb. 15: Experimentelle Aluminiumlegierung mit 6 % Si und 10 % Cu, nicht geätzt

Aluminium 
Abb. 16: Wie Abb. 15, aber 30 Sekunden lang mit 1 g Molybdänsäure in 200 ml Wasser + 6 g Ammoniumchlorid geätzt. Silizium erscheint dunkelblau und lässt sich von dem gräulichen CuAl2 unterscheiden

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Zusammenfassung

Durch die geringe Dichte, die hohe Festigkeit und die Korrosionsbeständigkeit von Aluminium und Aluminiumlegierungen werden diese Werkstoffe in zahlreichen Anwendungen in der Automobil-, Flugzeug-, Luftfahrt- und Verpackungsindustrie sowie anderen Industriezweigen eingesetzt.

Die Metallographie Aluminium und Aluminiumlegierungen dient zur Qualitätskontrolle bei der Korngrößenbestimmung sowie der Beurteilung von Phasen, Verunreinigungen und mechanischen Defekten.

Da Reinaluminium ausgesprochen anfällig für Verformungen ist, sollte das Schleifen nicht mit einer groben Körnung durchgeführt werden. Ein sorgfältiges Endpolieren mit Siliziumdioxidsuspension gewährleistet, dass eingedrückte Diamantpartikel vollständig von der Probenoberfläche entfernt werden.

Aluminiumgusslegierungen lassen sich relativ einfach polieren. Das Anodisieren mit Barker-Reagenz für die Korngrößenbeurteilung verstärkt den Kontrast besser als das chemische Ätzen. Die verschiedenen Phasen einer Gusslegierung lassen sich entweder anhand ihrer charakteristischen Farbe oder durch spezielle Ätzmittel erkennen, die vorzugsweise bestimmte Phasen angreifen.

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Jiang Xiuping, Anwendungsspezialist
Alle Bilder von Xiuping Jiang, Applikations- und Labormanager, China

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