Ätzen

Ätzen ist ein chemischer bzw. elektrolytischer Prozess nach dem metallographischen Schleifen und Polieren.

Kontraste auf Oberflächen werden besser hervorgehoben und die Mikro- und Makrostruktur einer Oberfläche sichtbar gemacht.

Ätzen in der Materialographie übt einen kontrollierten Einfluss auf die Oberflächenrauheit oder die optischen Eigenschaften an den Korngrenzen, Phasen sowie Kornoberflächen aus und ermöglicht eine mikroskopische Untersuchung sowie einen zusätzlichen Einsatz von optischen Filtern im Mikroskop. Die Präparation vor dem Ätzverfahren muss dem Untersuchungsziel angepasst werden.

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Ätzen in der Praxis

Schritte zur Auswahl der Methode:

Die Oberfläche des Werkstücks muss zu Beginn poliert werden, um eine glatte Oberfläche ohne Kratzer oder Verformungen zu erhalten.
Dann wird das für den Werkstoff passende Ätzmittel gewählt. Eine Liste der am häufigsten verwendeten Ätzmittel ist der Literatur zu entnehmen.
In bestimmten Fällen lässt sich der Kontrast zusätzlich zum chemischen Ätzen durch Mikroskopfilter erhöhen. Dies wird als optisches Ätzen bezeichnet.
Beim elektrolytischen Ätzen gilt es, den geeigneten Elektrolyten, die passende Spannung und die beste Einwirkzeit zu wählen.

Materialien und Ätzmittel

Dies sind nur einige Beispiele aus dem breiten Sortiment der möglichen Ätzmittel.

Kohlenstoffstähle:

Alkoholische Salpetersäure

Hoch legierte Stähle

Farb-Ätzmittel (Beraha, Lichtenegger), mit V2A-Lauge oder Adler-Ätzmittel mit Salzsäure

Hoch legierte Stähle

Elektrolytisches Ätzen mit Oxalsäure

Aluminium und Aluminiumlegierungen:

Barker

Kupfer und Kupferlegierungen:

Variationen des Klemm-Reagenz

Verschiedene Ätzverfahren

Die verschiedenen Ätzverfahren sind nachstehend beschrieben.

Chemisches Ätzen

Beim chemischen Ätzen wird die präparierte Probe, die in der Regel zuvor geschliffen (Makroätzung) oder feinpoliert (Mikroätzung) wurde, vollständig in eine Ätzflüssigkeit (Ätzmittel) eingetaucht.
Nach der Makroätzung lässt sich eine Probenoberfläche mit dem bloßen Auge oder einem Vergrößerungsglas (bis zu 25-fache Vergrößerung) untersuchen. Die Mikroätzung ermöglicht eine mikroskopische Prüfung mit bis zu 1000-facher Vergrößerung (Lichtmikroskop) oder mehr (Elektronenmikroskop).

Beim Lösungsätzen werden insbesondere Korngrenzen, Oberflächen oder Phasen angegriffen.
Bei der Farbniederschlagsätzung (oder einfach Farbätzung) bildet sich auf der Oberfläche eine dünne Schicht mit einer bestimmten Dicke, die von der chemischen Zusammensetzung oder der Kornorientierung abhängig ist.

Elektrolytisches Ätzen

Das elektrolytische Ätzen setzt ein homogenes, leitfähiges Werkstück voraus. Für das erforderliche vorausgehende Polieren der Oberfläche reicht ein kurzes mechanisches Anschleifen und Anpolieren aus. Die resultierende Oberfläche ist planer, kann aber immer noch Verformungen und/oder Kratzer aufweisen. Beim elektrolytischen Polieren treten weniger Verformungen auf, es führt aber zu Kantenabrundungen und möglicherweise zum Auswaschen von Phasen.

Das elektrolytische Ätzen erfolgt nach denselben Grundsätzen wie das chemische Ätzen, abgesehen davon, dass sich die Probe als Anode in einer galvanischen Zelle befindet, was den Abtrag von Material von der Probenoberfläche bewirkt. Bei speziellen Untersuchungen von Aluminiumwerkstoffen kann eine Flüssigkeit, die beim elektrolytischen Ätzen eine anodische Schicht auf einer gut polierten Probenoberfläche bildet, aufgetragen und unter polarisiertem Licht untersucht werden (Ätzen nach Barker).

Fehlersuche und -behebung – Ätzen

Problem:

Falsche Präparation der Probe

Anwendungslösung:

Kratzer und Verformungen sind in beiden Verfahren akzeptabel. Je nach erforderlichem Präparationsziel können Kratzer und Verformungen jedoch die nach dem Ätzen sichtbaren Phasen oder Gefüge überlagern oder beeinflussen.

Falscher Elektrolyt

Anwendungslösung:

Bei der Verwendung eines falschen Elektrolyten oder Ätzmittels lässt sich eine Oberflächenstruktur nicht gemäß den erforderlichen Parametern beurteilen.

Spannung und Einwirkzeit

Anwendungslösung:

Beim elektrolytischen Ätzen sind Spannung und Zeit entscheidende Größen, um das Gefüge für eine korrekte Beurteilung sichtbar zu machen. Die Zeit und gelegentlich die Temperatur sind auch wichtige Parameter beim chemischen Ätzen (Nassätzen).