Thermische Spritzschichten kommen bei den verschiedensten Anwendungen zum Einsatz, ihre Präparation für die metallographische Untersuchung ist jedoch nicht immer einfach. Was sind die größten Probleme bei der Präparation von thermischen Spritzschichten und wie können sie gelöst werden?
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Es ist nach wie vor umstritten, wie die wahre Porosität einer metallographisch präparierten Spritzschicht zu beurteilen ist, da unsachgemäßes Schleifen und Polieren Artefakte erzeugt, die nicht Teil des Gefüges sind.
So kann bei einer Beschichtung aus Metall oder Metall/Keramik das weichere Metall beim Schleifen in die Poren gedrückt werden und dadurch bei unsachgemäßem Polieren die wahre Porosität verschleiern. Keramikbeschichtungen wiederum sind so spröde, dass Partikel beim Schleifen aus der Oberfläche brechen können. Ohne sorgfältiges Polieren können Ausbrüche den Eindruck hoher Porosität vortäuschen.
Häufig auftretende Probleme bei der Vorbereitung thermischer Spritzschichten für die metallographische Analyse:
Trennen: Beim Einspannen von spritzbeschichteten Werkstücken können Risse in spröden Beschichtungen entstehen oder sehr weiche Beschichtungen können komprimiert werden.
Einbetten: Kalteinbettmittel mit hoher Schrumpfung können Schichten mit geringer Haftung vom Grundmaterial ablösen. Schrumpfspalte können auch zur Ablösung der Schicht führen, wenn diese während des Schleifens und Polierens nicht durch das Einbettmittel gestützt wird.
Schleifen und Polieren: Kantenabrundung kann zu einer ungleichmäßigen Politur führen, woraus sich eine falsche Interpretation der Porosität ergeben kann. Außerdem kann Relief zwischen Beschichtung und Substrat einen Schatten verursachen, der zu falschen Interpretationen führen kann.
Abb. 1: Keramikspritzschicht, unzureichend poliert
Abb. 2: Selbe Beschichtung wie Abb. 1, korrekt poliert
Abb. 3: Kantenabrundung kann zu ungleichmäßigem Polieren führen, woraus sich eine falsche Interpretation der Porosität ergeben kann. In diesem Fall täuscht ungenügendes Polieren weniger Porosität in der Mitte der Schicht vor
Abb. 4: Relief zwischen Beschichtung und Substrat verursacht einen Schatten, der zu falschen Interpretationen führen kann. In diesem Fall zeigt eine WC/Co-Spritzschicht mit Polierrelief eine dunkle Linie an der Grenzfläche Einbettmittel/Spritzschicht
Bei der Wahl der richtigen Trennscheibe ist das Substrat (in der Regel ein Metall) ausschlaggebend. Damit keine spröden Partikel aus der Beschichtung herausgebrochen werden, sollte eine Scheibe mit eher lockerer Bindung (weich) gewählt werden, insbesondere beim Trennen von Teilen mit Keramikbeschichtung. Die keramische Beschichtung hat aber nur einen geringen Anteil an der gesamten Querschnittsfläche und muss deswegen nicht zwangsläufig mit einer Diamanttrennscheibe getrennt werden. In der Regel ist Trennen mit einer weichen Aluminiumoxidscheibe möglich. Im Falle einer Keramikbeschichtung mit hoher Schichtdicke und Dichte bietet eine Diamanttrennscheibe mit Kunstharzbindung eine gute Alternative.
Nach dem Endpolieren sind möglicherweise beim Trennen entstandene Risse in der Beschichtung sichtbar. In diesem Fall muss die Probe erneut geschliffen und poliert werden. Wurde der Riss beim Trennen erzeugt, ist er danach in der Regel verschwunden. Ist der Riss jedoch kein beim Trennen entstandenes Artefakt, erscheint er wieder oder Risse sind in anderen Bereichen sichtbar.
Tipp: Schutz von spröden und sehr weichen Beschichtungen
Ein dünnes Stück Styropor oder eine Gummischeibe zwischen Spannsystem und Probe kann spröde und sehr weiche Beschichtungen vor Beschädigungen schützen.
Tipp: Vermeiden von Ablösungen
Beim Trennen von anderen Proben als Testcoupons ist darauf zu achten, dass die Trennscheibe erst die Beschichtung und dann das Substrat durchtrennt und nicht umgekehrt. Dadurch wird vermieden, dass die Beschichtung aufgrund der von der Trennscheibe ausgeübten Zugkraft abgelöst wird.
Tipp: Schutz von empfindlichen Beschichtungen
Eine Vakuumimprägnierung mit einem Epoxid-Einbettmittel zum Kalteinbetten vor dem Trennen schützt empfindliche oder dünne Beschichtungen beim Trennen. Die getrennten Teile können dann vor dem Schleifen und Polieren erneut eingebettet werden.
Abb. 5: Beim Trennen verursachter Riss zwischen Plasmaspritzschicht und Trägermaterial
Abb. 6: Beim Trennen verursachte Risse
Nicht empfehlenswert ist das Warmeinbetten, da die Spritzschichten dadurch leicht beschädigt werden. Stattdessen empfehlen wir das Kalteinbetten mit Epoxid-Einbettmittel (ProntoFix, EpoFix, CaldoFix-2). Dabei ist jedoch zu beachten, dass Kalteinbettmittel mit hoher Schrumpfung Schichten mit geringer Haftung vom Trägermaterial ablösen können.
Im Allgemeinen wird für alle Beschichtungen eine Vakuumimprägnierung empfohlen. Die Imprägnierungstiefe hängt von der Porosität und den Verbindungen zwischen den Poren ab. Sehr poröse Beschichtungen lassen sich leichter imprägnieren als dichtere Beschichtungen; liegt die Porosität unter 10 %, ist ein erfolgreiches Imprägnieren nicht möglich.
Tipp: Erkennung von Hohlräumen
Da es schwierig sein kann Gefügebestandteile von Hohlräumen zu unterscheiden, die mit transparentem Einbettmittel ausgefüllt sind, ist es hilfreich, einen fluoreszierenden Farbstoff (Epodye) in das Kalteinbettmittel zu mischen. Dadurch erscheinen die Hohlräume bei Betrachtung mit einem Blaufilter und einem Orangefilter gelb. (Diese Technik ist für Keramikbeschichtungen ungeeignet, da sie von Natur aus durchscheinend sind, sodass die gesamte Beschichtung fluoreszierend erscheint.)
Abb. 7: Beschädigung einer Keramikspritzschicht durch Warmeinbetten
Abb. 8: Selbe Beschichtung wie in Abb. 9, in Kalteinbettung
Abb. 9: WC/Co-Plasmaspritzschicht, im Hellfeld
Abb. 10: Selbe Beschichtung wie Abb. 11, unter fluoreszierendem Licht
Zum Feinpolieren von Metallbeschichtungen eignen sich insbesondere Diamanten mit einer Korngröße von 1 μm oder kolloidales Siliziumdioxid (OP-U NonDry) auf einem weichen Tuch. Eine Suspension aus pyrogener Kieselsäure OP-S NonDry ist zum Polieren von Metallspritzschichten nicht empfehlenswert, da dadurch zu viel Relief verursacht wird. OP-S NonDry eignet sich jedoch zum Endpolieren von Keramikbeschichtungen, da dadurch ein guter Kontrast des Gefüges erreicht wird.
Bei der Suche nach der optimalen Präparationsmethode kann das Schleifen mit Siliziumkarbid und Diamanten getestet werden. In einigen Fällen können Diamanten mit einer Korngröße von 1 μm besser geeignet sein als kolloidales Siliziumdioxid.
Beispiel 1: Metallspritzschicht
Abb. 11: Beispiel 1: Metallspritzschicht Nach dem Feinschleifen
Abb. 12: Beispiel 1: Metallspritzschicht Poliert mit 3 µm
Abb. 13: Beispiel 1: Metallspritzschicht Nach dem Endpolieren
Beispiel 2: Keramikspritzschicht
Abb. 14: Beispiel 2: Keramikspritzschicht Nach dem Feinschleifen
Abb. 15: Beispiel 2: Keramikspritzschicht Poliert mit 3 µm
Abb. 16: Beispiel 2: Keramikspritzschicht Nach dem Endpolieren