L'attaque est un procédé chimique ou électrolytique utilisé après les procédures métallographiques de prépolissage de polissage.
L'attaque améliore le contraste des phases afin de de révéler leurs micro- ou macrostructure.
L'attaque en matérialographie agit sur les différentes phases ou les propriétés optiques d'un matériau au niveau des joints de grains, des phases ou des surfaces des grains. L'examen au microscope est alors possible avec éventuellement l'utilisation complémentaire de filtres optiques. La préparation préalable à l'attaque doit être adaptée à l'analyse souhaitée.
Le polissage initial de l'échantillon exige une surface lisse dépourvue de déformations et de rayures.
Le réactif d'attaque du matériau doit être choisi en se référant à la littérature publiée.
Dans certains cas, il est possible d'augmenter le contraste à l'aide de filtres sur le microscope optique en plus du procédé d'attaque chimique. C'est ce que l'on appelle l'attaque optique.
Dans le cas de l'attaque électrolytique, il faut choisir un électrolyte approprié ainsi que la tension et la durée d'exposition.
Matériaux et réactifs d'attaque
Quelques exemples de différents réactifs d'attaque sont énumérés ci-dessous :
Aciers au carbone :
Mélange alcool/acide nitrique.
Aciers fortement alliés
Réactifs colorants (Beraha, Lichtenegger), avec soude V2A ou réactif Adler contenant de l'acide chlorhydrique.
Aciers fortement alliés
Attaque électrolytique avec acide oxalique.
Aluminium et ses alliages :
Barker
Cuivre et ses alliages :
Variantes du réactif de Klemm.
Types d'attaque
Il existe plusieurs types d'attaque qui sont décrits ci-dessous.
Attaque chimique
L'attaque chimique implique l'immersion complète d'un échantillon préparé, généralement prépoli (pour l'attaque macro) ou poli finement (pour l'attaque micro), dans un réactif d'attaque. L'attaque macro permet d'analyser la surface de l'échantillon à l'œil nu ou sous binoculaire (grossissement jusqu'à 25 fois). L'attaque micro permet un examen microscopique à des grossissements jusqu'à 1000 fois (microscopie optique) voire plus (microscopie électronique).
L'attaque par dissolution permet des attaques spécifiques au niveau des joints de grains, des surfaces ou des phases. Au cours de l'attaque par précipitation (également appelée attaque colorante), une fine couche est formée sur la surface avec une certaine épaisseur en fonction de la composition chimique ou de l'orientation des grains.
Attaque électrolytique
L'attaque électrolytique nécessite un échantillon conducteur homogène. Le polissage préalable de la surface peut prendre la forme de brèves opérations de prépolissage et polissage mécaniques donnant lieu à une surface plus plane, mais avec des déformations et/ou des rayures. Le polissage électrolytique engendre moins de déformation avec moins de relief et une meilleure préservation des phases.
Le principe de l'attaque électrolytique est le même que celui de l'attaque chimique, la seule différence est que l'échantillon sert d'anode dans une cellule électrochimique ce qui produit l'enlèvement de matière à sa surface. Pour des investigations particulières sur des matériaux à base d'aluminium, une attaque électrolytique formant une couche anodisée à la surface d'un échantillon parfaitement poli peut être réalisée pour examen sous lumière polarisée (attaque de Barker).
Dépannage - Attaque
Problème :
Préparation incorrecte de l'échantillon
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Solution :
Certaines rayures et déformations sont acceptables pour les deux méthodes. Selon le but de la préparation, les rayures et les déformations peuvent toutefois masquer ou modifier la phase et/ou la structure qui devraient être visibles après l'attaque.
Électrolyte inapproprié
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Solution :
Si on n'utilise pas un électrolyte ou un réactif convenable, il n'est pas possible de contrôler la structure de la surface.
Tension et temps d'exposition
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Solution :
Dans le cas de l'attaque électrolytique, la tension et le temps d'exposition sont cruciaux pour révéler correctement la structure de la surface pour effectuer une analyse correcte. Le temps d'exposition et parfois la tempé rature sont des facteurs importants lors de l'attaque chimique (humide).
