窒化とは？

窒化とは、鋼などの鉄金属の表面が窒素で強化される熱化学プロセスです。これにより、硬質で耐摩耗性のある窒化物層が生まれ、疲労強度と耐食性が大幅に向上します。

窒化処理には 2 つの一般的なオプションがあります。

• 窒化処理: 金属を濃縮するために窒素のみが使用されます。これは通常、低炭素、低合金鋼、鉄、チタン、アルミニウム、モリブデン合金に使用されます。
• 軟窒化: 窒素に加えて、少量の炭素が金属を濃縮するために使用されます。これは主に鉄合金で使用されます。

窒化および軟窒化された部品の試料作製における課題

窒化および軟窒化処理された部品では、製造時および故障解析時に、熱化学窒化処理を制御するために金属組織学がしばしば必要になります。どちらのアプリケーションでも、金属組織学へのアプローチは変わりません。

窒化および軟窒化処理された部品の試料を作製する場合、金属組織学者には主に2つの課題があります。


図1: 試料と埋込み用樹脂との間の収縮隙間は、研磨剤の埋まりや窒化物層の剥がれを起こす可能性があります。


図2: 縁ダレ 縁ダレに不具合があると、層は高倍率で焦点が合いません。

これらの課題を克服する方法についての詳細は、 アプリケーションノート をダウンロードしてください。

窒化物層の組成

窒化物層は、化合物層と拡散領域の 2 つの部分で構成されています。2 つの層の厚さは、母材の組成、熱化学窒化工程の長さ、使用される温度など、さまざまなパラメータに依存します。

化合物層の組成
化合物層は、次の 2 つの窒化鉄相から形成されます。ε (Fe₃N) と γ’ (Fe₄N). ナイタールでエッチングした後も「白色層」のままであるため、化合物層は、金属を含有しません。代わりに、鉄と窒素によって形成される非金属相で構成されています。この層は比較的硬く、硬化層深さが減少すると硬さが増します。化合物層の外側には多孔質のゾーンがあります（図 3を参照）。

拡散領域の組成
拡散領域は化合物層の真下にあります。固溶体中の窒素に加えて、アルミニウム、モリブデン、クロム、タングステンなどの合金元素によって針状に形成される安定した金属窒化物が含まれます。これらの窒化物針をエッチングして、拡散領域を可視化し、その厚さを測定可能にすることができます。

窒化物層の組成、厚さ、硬さについて詳しくは、アプリケーションノートをダウンロードしてください。


図3: 窒化物層の組成

熱化学窒化工程

窒化処理には 3 つの一般的な方法があります。選択した方法、最終的な窒化処理部品の具体的な用途によって異なります。

窒化処理について、以下に簡単に説明します。工程の詳細と、それぞれが窒化処理された構成部品または部品の特性に与える影響については、 アプリケーションノート全文をダウンロードしてください。


塩浴軟窒化処理
予熱後、部品をアルカリシアン酸塩とアルカリ炭酸塩からなる塩浴に沈めます。酸化・熱反応により、アルカリシアン酸塩は窒素と炭素を放出し、金属の表面に拡散します。

塩浴軟窒化後、構成部品は酸化塩浴中で焼入れされます。これにより、化合物層の孔を満たし、さらなる腐食保護を提供する黒酸化鉄（Fe₃O₄）が生成されます。

• 典型的用途 ピストンロッド、カムシャフト、ギアなどの自動車産業向け部品、ならびに航空機、オフショア、機械工学産業で使用される部品。

ガス窒化およびガス軟窒化
ガス窒化では、部品は密封式のベル型窒化炉に配置されます。窒化温度に達すると、アンモニアが炉に入れられます。アンモニアは金属と反応して分解し、発生期の窒素を放出し、これが金属の表面に拡散します。ガス窒化では、ガスに炭素が添加されます。

• 典型的用途 機械のスピンドル、延性鉄のポンプハウジング、ドアロック機構、ウォーターポンプのコンポーネント、ガスコンプレッサー用のピストン。

プラズマ窒化およびプラズマ軟窒化
プラズマ窒化は窒素 / 水素雰囲気中で行われます。プラズマは真空チャンバ内で高電圧で生成されます。この環境では、金属部品が陰極、真空容器は陽極となります。プラズマ軟窒化処理は同じですが、炭素を含むガスが追加されます。

• 典型的用途 プラズマ窒化では窒化物層の種類が豊富になるため、これらの部品は多岐にわたる用途で使用できます。これには、高性能モーターのカムシャフトとクランクシャフト、機械スピンドル、車体の打ち抜きダイ、耐食エンジンバルブ、高速スチール切削ツールが含まれます。

図4: 塩浴軟窒化鋼合金（16MnCr5）、1% ナイタールでエッチング。拡散領域は暗色でエッチングされ、多孔領域を持つ化合物層は白色に見えます。


図5: ガス軟窒化炭素鋼（580°C で 1.5 時間）。


図6: プラズマ軟窒化炭素鋼（570°Cで6時間）。どちらの窒化物層も多孔領域がなく、非常に良い表面仕上げになっています。

窒化および軟窒化された部品の金属組織試料作製

窒化および軟窒化処理された部品の試料作製時の主要な課題は、最初の研磨工程中の（多孔領域の）チップと（化合物領域の）亀裂です。誤った埋込みをしたり、柔らかい布で長時間琢磨したりすると、エッジ（角）が丸くなってしまい、高倍率での厚さ測定や評価が困難になります。


図7: 試料作製中に発生するコーティングの亀裂。

これらの課題を克服するための簡単な推奨事項を以下に示します。金属組織学分析用の窒化および軟窒化処理された部品の試料作製方法に関する詳細を正確かつ迅速に知るには、 アプリケーションノート全文をダウンロードしてください。

切断 / 切断面作成 窒化物層への損傷を防ぐ方法

• 水冷切断機上での窒化および軟窒化処理された部品の切断。
• 酸化アルミニウム切断ホイールを使用してください。切断ホイールを選択する場合は、部品の硬さに基づいて選択してください。

埋込み: 窒化および軟窒化処理された試料の収縮による隙間を回避する方法

• デュロファストなどの繊維強化樹脂による 熱間圧縮埋込み が推奨されています。
• 縁ダレを改善するために、埋込み前に切断した試料を純銅箔の薄片で覆います。

さらに、銅の色は埋込み用樹脂に対する被膜のコントラストを増強し、これは、特に、酸化された部品を取り扱う場合に役立ちます。


図8: 高合金鋼（X45CrSi9V）、塩浴軟窒化処理、酸化処理、1％ナイタールでエッチング。拡散領域は暗色にエッチングされます。化合物層は埋込み用樹脂と区別できません。


図9: 図 8 と同様に、銅箔で埋込みされています。銅箔の埋込みをすると、銅箔に対して化合物層がはっきりと見え、測定することができます。


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研磨と琢磨 窒化および軟窒化処理された試料の良好な縁ダレを確保する方法

• 面出し研磨は炭化ケイ素フォイル / 紙を使用して行います。
• 良好な縁ダレを確保するには:
  ‐ 剛体円板（MD-Largo）にダイヤモンドを使用して精研磨します。
  - 続いて、サテン織りのアセテートクロス（MD-Dac） 上でダイヤモンド研磨を行います。
  - 1 μm のダイヤモンドまたはコロイドシリカで簡単な最終琢磨を行います。

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窒化処理コーティングの研磨と琢磨に対する推奨事項


エッチング: 窒化および軟窒化処理された試料のエッチング方法

• 多孔領域を評価するために、窒化金属試料のエッチングの前にまず窒化処理されたコーティングを検査します。
• 1～3％のナイタールでエッチングすると、白色の化合物層が見られます。窒化合金鋼では暗色の拡散領域が見られます。
• 窒化低炭素鋼の拡散領域を特定するには、試料を300°Cで45 分間加熱し、1%ナイタールでエッチングします。

図10: 合金鋼（42CrMo4）、ガス窒化（510°C、36 時間）し、1% ナイタールでエッチング。暗色の拡散領域、白色の化合物層、多孔領域が見られます。

アプリケーションノートをダウンロード し、窒化処理と軟窒化処理された部品の段階的な試料作製方法をご確認ください。

窒化および軟窒化された部品の微細構造

熱化学窒化処理は、窒素、場合によっては少量の炭素で表面を濃縮することで、金属部品の耐摩耗性と耐腐食性を改善します。3 つの窒化処理があり、そのすべてが、化合物層と拡散領域からなる非常に硬い窒化物表面をもたらします。

窒化および軟窒化処理された部品の金属組織は、主に窒化処理の品質の制御および故障部品の分析に使用されます。

窒化および軟窒化処理された部品を取り扱う場合、金属組織学者には主に 2 つの課題があります。窒化物層は、切断面作製や研磨中に欠けたり、割れたりすることがあります。また、不適切な埋込みや琢磨は、縁ダレ試料作製の効果を損ないます。これらの課題を克服するために、金属組織学者は、このアプリケーションノートで説明されているように、窒化および軟窒化処理された部品用に用意された特定の方法に従う必要があります。

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図11: フェライト球状鋳鉄、ガス窒化、3% ナイタールでエッチング。(500x)

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すべての画像提供:Charily Zeng、アプリケーションスペシャリスト、中国

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