Tool steel

高合金工具鋼の微細構造検査用試料作製

顧客固有のアプリケーションに合わせて、作製される高合金工具鋼は増え続けています。 そのため、品質管理チームが大量に高合金工具鋼の微細構造検査用試料作製と分析を行う必要性も高まっています。 高合金工具鋼の試料作製と分析における主な考慮事項は何ですか?

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高合金工具鋼の主な特徴

鋼は、その化学組成に基づいて大きく3つのカテゴリに分類することができます。
  • 炭素鋼
  • 合金元素が少ない低合金鋼
  • 合金元素を6%以上含む高合金鋼

工具鋼は、クロム、ニッケル、バナジウム、タングステン、モリブデンなどの合金元素を多く使用した高合金鋼です。 これらの合金元素は、鋼鉄の耐摩耗性、靭性、強度または硬度を高め、または耐食性や耐熱性、高温での硬度の保持、低温での強度保持などの特定の特性を与えます。

高合金工具鋼生産現場における微細構造の分析

高合金工具鋼の製造では、高品質な製品を確保するための金属組織解析が不可欠です。 高合金工具鋼の金属組織解析は、主に以下の用途に使用されます。
  • 工具鋼における炭化物の分布と大きさの判断
  • 硬化後焼き戻しした鋼の脱炭の検出
  • ミクロ偏析の検出と介在物の評価

工具鋼
図1: 5%ピクラールでエッチングしたプラスチック金型鋼、高倍率でいくつかの特異なニードルとプレートが見える、その他はアモルファスのマルテンサイト (倍率: 1000x, DIC)

高合金工具鋼の金属組織試料作製における困難の克服

熱による損傷の回避
高合金工具鋼の熱処理特性は品質基準であるため、切断時の熱影響を避けて実際の微細構造を確保する必要があります。 切断部が大きい場合は、この試料作製手順は細心の注意を払って行う必要があります。

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図2: 間違った切断条件による熱損傷 

炭化物と含有物の保持
高合金工具鋼の研磨および琢磨で最も難しいことは、炭化物と非金属介在物を保持することです。 冷間加工用具鋼では、一次炭化物は非常に大きいため研磨中に簡単に破壊されます。 完全に焼き戻しされた条件では、二次炭化物は非常に細かいため、柔らかい母材から容易に引き抜かれてしまいます。

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図3: 破壊された一次炭化物 (倍率: 200x) 


高合金工具鋼の大量加工
品質管理チームが高合金工具鋼生産内で大量のサンプルを処理するには、ワークフロー、自動機器、標準手順を特に効率的に構成することが必要です。

 

高合金工具鋼の切断と埋込みにおける推奨事項


切断

高合金工具鋼試料の大部分は、機械的方法によってスラブや分塊圧延材料を標準的なサイズに粗く切断したものです。 熱処理サンプルまたは故障分析のための重要な切断は、常に金属組織学用の切断機で行われます。

高合金工具鋼は、熱損傷に非常に敏感です。
  • 適切な切断ホイールの選択には、特別な注意が必要です。
  • 熱損傷に対処するため、冷却を十分行う必要があります。
  • 酸化アルミニウムの軟質切断ホイールまたはレジンボンドされた立方窒化ホウ素の切断ホイールをお勧めします。
埋込み

高合金工具鋼試料は、埋込みなし、または熱間または冷間埋込みされます。
  • 良好なエッジ保持を必要とする表面処理サンプルは、繊維強化樹脂 (デュロファスト) を使用して熱間埋込みします。
  • エッジ保持を必要としないサンプルで、寸法がサンプルホルダーに適している場合は、埋込みしないままにします。
  • サンプルサイズの標準化は、大容量を処理する際に有利です。 この場合、シリコン製の長方形埋込みカップ(フレキシフォーム) を使いください。 また、汚染を避けるために、収縮がほとんどない冷間埋込樹脂を使用することも重要です。
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高合金工具鋼の研磨と琢磨における推奨事項

金属組織解析用に高合金工具鋼を作製する場合、炭化物の形態、大きさおよび量を正確に表示する必要があります。 さらに、非金属介在物は、変形されていない母材に保持する必要があります。
  • 大容量の場合は、全自動面出し機および研磨機で処理することで、高速かつ効率的なワークフローと再現可能な結果を保証します。
  • 工具鋼は硬質です。 したがって、ダイヤモンドによる精研磨が、SiCフォイル/紙で研磨するよりも効率的で経済的です。
  • 場合によっては、最終的な酸化物研磨を行うことで、炭化物にコントラストを付け識別に役立ちます。

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表 1: 大型自動装置による高合金工具鋼の試料作製条件
ダイヤモンド懸濁液「ダイヤプロ」は、以下のとおりに DP-ダイヤモンド懸濁液 P で置き換えることができます: FG 9 μm の場合、DP 2 (1 μm) とDP-ルーブリカント青/緑を併用します。 

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表 2: 卓上半自動装置による高合金工具鋼の試料作製条件
ダイヤモンド懸濁液「ダイヤプロ」は、以下のとおりに DP-ダイヤモンド懸濁液 P で置き換えることができます: FG 9 μm の場合、DP 1 (3 μm)、DP 2 (1 μm) とDP-ルーブリカント青/緑を併用します。

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高合金工具鋼のエッチングにおける推奨事項

高合金工具のサンプルは、通常、介在物および炭化物のサイズと構成を識別するために、最初にエッチングせずに検査します。 微細構造を明らかにするために、様々な濃度のナイタールまたはピクラールを使用します。

例えば、冷間加工された鋼の炭化物分布を示す場合は、10% のナイターで母材を黒くすることで、一次炭化物が白く浮き立ちます。 細かい球状パーライトの場合、ピクリン酸に軽く浸してから 2% のナイタールに浸すことで、コントラストがはっきりし、着色を回避します。

ナイタール エッチング液:
100 ml エタノール
2-10 ml 硝酸 (注意: 溶液が10%を超えると爆発の危険があります!)

ピクラール エッチング液:
100 ml エタノール
1-5 ml 塩酸
1-4 g ピクラール酸

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図5: 10% ナイタールでエッチングされた冷間加工された工具鋼、一次炭化物は白く際立つ

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図6: ピクラールとナイタールで熱間加工された工具鋼、球状パーライト (倍率: 500x)

高合金工具鋼の微細構造の解釈

一般に、高合金鋼は、通常の鉄ー炭素合金 (フェライト、パーライト、マルテンサイト、オーステナイト) と同じ構造相になります。 ただし、固溶体は、一定量の合金元素を吸収することができます。

炭素分配
炭素は、クロム、タングステン、バナジウムなどのいくつかの合金元素を持つ複雑な炭化物を形成します。 また、鉄中の炭素の溶解度も変化します。
  • シリコン、クロム、タングステン、モリブデン、バナジウムなどの合金元素を添加すると、鉄‐炭素系平衡状態図のアルファ面積が増加します。
  • ニッケルとマンガンを加えるとガンマ面積が拡大します。

これらの特性は、高合金工具鋼の熱処理に特に重要な時間ー温度変換に影響を与えます。

高合金工具鋼の炭化物の均等な分布は、粉末冶金プロセスとその後の熱間静水圧圧縮成形によって改善します。 これにより、均質で偏析のない鋼が形成され、機械による作製では費用が掛かりすぎる変わった幾何学形状の工具に適しています。

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図7: 従来の製法で製造された鋼における炭化物分布

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図8: 粉末冶金で製造された鋼における炭化物の分布

冷間加工された高合金工具鋼
冷間工具鋼の主な構造は、レデブライトです。 その粗い構造は、熱間圧延または鍛造によってフェライト・パーライトのマトリクスに変化します。 その後の完全な焼き戻しは、二次炭化粒子を形成するのに役立ちます。

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図9: はじめの熱間成形後に冷間加工された工具鋼、短時間の仕上げ酸化物研磨によってわずかにコントラストが付き、フェライト・パーライトのマトリクス中で大きな一次炭化が見られる (倍率: 200x)

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図10: 完全に熱処理された後に冷間加工された工具鋼、非常に細かく分散された二次炭化物と白い小さな一次炭化が見られる (倍率: 200x)

熱間加工された高合金工具鋼
完全熱処理条件下で熱間加工された工具鋼は、理想的には非常に微細な球状のパーライトを含む焼戻されたマルテンサイトマトリックスが見られます。 不均一な化学組成は、腐食の問題につながる可能性があります。 したがって、熱処理を行って、一次構造からの偏析を可能な限り均等化することが重要です。

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図11: 偏析を示す熱加工された工具鋼 (倍率: 100x)

プラスチック金型材
プラスチック金型材は、熱処理の前に炭化物の糸を持つ「アモルファス」マルテンサイトを示す耐食性工具鋼です。 焼き戻し後、細かく分散した炭化物が見られます。

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図12: プラスチック金型鋼、5% ピクラールでエッチング、一次炭化物の糸が見られる「アモルファス」マルテンサイト (倍率: 100x)

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図13: 非常に細かい炭化物が見られる焼き戻し後のプラスチック金型鋼 (倍率: 500x)

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概要

金属構造検査 (初期鋳造から最終熱処理製品まで) は、高合金工具鋼の製造および熱処理プロセスを制御するための不可欠なツールです。

金属構造検査用試料作製における主な課題は、大量サンプルの管理と、一貫性のある研磨表面仕上げを維持して生産することです。 炭化物および介在物の大きさ、形態および分布は、高合金工具鋼の主な品質指標であるため、試料作製において保持される必要があります。
  • 自動の研磨および琢磨は、ダイヤモンドを使用して精研磨よびと琢磨を行うことで、良好で再現可能な結果を提供します。
  • あらゆる種類の工具鋼に適用可能な1つの試料作製条件を使用すると、取り扱いがより簡単かつ効率的になります。

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ホルガー・シュナール

画像提供: Kelsey Torboli、アプリケーション エンジニア、米国
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