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Préparation métallographique de l’aluminium et des alliages d’aluminium

Les défis métallographiques associés à l’aluminium et ses alliages varient considérablement en fonction de la pureté du métal. Apprenez ici à préparer rapidement et efficacement n’importe quel produit en aluminium aux fins de l’examen métallographique.

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Les principales caractéristiques de l’aluminium

L’aluminium est un matériau aux multiples facettes et usages, notamment en tant que métal de matrice pour composites. Il possède un aspect blanc argenté et est utilisé soit sous forme de métal pur, soit sous forme d’alliage.

Il est extrêmement léger, et de petites quantités d’éléments d’alliage peuvent augmenter sa résistance. Il est également très résistant à la corrosion, grâce à un film passif d’oxyde d’aluminium intimement connecté à la surface, capable de se renouveler spontanément si la surface est endommagée.

Parmi les propriétés importantes de l’aluminium figurent également sa conductivité thermique élevée et sa facilité de mise en forme (par coulage, travail à chaud ou à froid ou usinage), ainsi que son goût neutre et son absence de toxicité.

Utilisations courantes de l’aluminium ou ses alliages :
  • Applications alliant une résistance élevée et un poids réduit dans les industries aéronautique, aérospatiale et automobile.
  • Surfaces polies et brossées et coloris anodisés dans le secteur du bâtiment
  • Emballages et machines non toxiques/sans goût dans l’industrie alimentaire
Aluminium
Fig. 0 : alliage aluminium-silicium coulé, attaque colorante avec de l’acide molybdique, grossissement 200x

La production d’aluminium

L’extraction économique de l’aluminium est uniquement possible à partir de la bauxite. Le processus de production comporte deux étapes fondamentales.

Extraction d’alumine pure
La récupération de l’alumine commence par le concassage et le broyage fin de la bauxite, puis son chauffage sous pression avec de l’hydroxyde de sodium. Ce processus forme un aluminate de sodium hydrosoluble et des résidus non dissous de fer, de titane et de silicium. Des « germes cristallins » d’hydroxyde d’aluminium frais sont ajoutés pour déclencher la précipitation de l’hydroxyde d’aluminium pur (Al(OH)3). L’eau est ensuite éliminée par calcination à 1200 °C, et il reste l’alumine anhydre pure (oxyde d’aluminium).

Transformation de l’alumine en aluminium (procédé Hall-Héroult)
La chimie de la réaction de l’alumine pure nécessite un processus électrochimique pour extraire l’aluminium de son oxyde. Le point de fusion de l’oxyde d’aluminium étant très élevé (2050 °C), il est mélangé à de la cryolite, afin d’abaisser le point de fusion.

L’électrolyse se déroule dans une grande cuve d’acier revêtu de carbone ou de graphite, contenant des tiges d’acier pour conduire l’électricité et des blocs de carbone servant d’anodes. Pendant l’électrolyse, le carbone de l’anode réagit avec l’oxygène de l’alumine et, dans une réaction secondaire, de l’aluminium métallique est produit avec la formation de dioxyde de carbone : 2Al2O3 + 3C → 4Al + 3CO2.

Ce procédé permet d’obtenir un aluminium d’une pureté de 99-99,9 %. Une grande partie de cette production est utilisée pour les alliages d’aluminium.

Alliages d’aluminium

Comparé à l’aluminium pur, l’ajout de très petites quantités d’éléments d’alliage à l’aluminium peut augmenter la résistance à la traction, la limite d’élasticité et la dureté. Les éléments d’alliage les plus importants sont Si, Mg, Cu, Zn et Mn. Ces composés, pour la plupart eutectiques, doivent être finement dispersés au moyen d’un processus de travail à chaud avant que l’alliage puisse être travaillé à froid.

Vieillissement des alliages d’aluminium
De nombreux alliages d’aluminium sont durcis par vieillissement pour améliorer leurs propriétés mécaniques. Ce processus peut être réalisé naturellement ou artificiellement.
  • Durcissement naturel par vieillissement (par exemple, AlCuMg). Après le recuit de mise en solution, la pièce est trempée et, par conséquent, la précipitation d’Al2Cu dans la solution solide est éliminée. Le vieillissement de la pièce se déroule ensuite à température ambiante. Pendant ce processus, le réseau d’aluminium précipite le cuivre de la solution sursaturée. La déformation résultante produite dans le réseau d’aluminium entraîne une augmentation de la résistance et de la dureté. Le processus demande 5 à 8 jours.
  • Lors du durcissement par vieillissement artificiel, le vieillissement se déroule à une température élevée, permettant de réduire le temps de traitement. Avec un alliage AlMgSi, par exemple, le vieillissement se produit en 4-48 heures à 120-175 °C après un recuit de mise en solution et une trempe. La précipitation de la phase Mg2Si produit une déformation interne dans le réseau d’aluminium, entraînant une augmentation de la résistance et de la dureté.
Alliages d’aluminium de corroyage
Les principaux éléments d’alliage des alliages d’aluminium de corroyage sont le cuivre, le magnésium, le zinc et le manganèse. Le silicium et le fer affectent les propriétés mécaniques et la résistance à la corrosion et peuvent être soit des impuretés, soit des éléments d’alliage, selon la pureté requise et l’application.

Utilisations courantes des alliages d’aluminium de corroyage :
  • Plaques utilisées dans l’ingénierie mécanique et la construction de moules pour produits laminés, tels que les tôles et les bandes, ainsi que les produits plaqués tels que les radiateurs et les échangeurs thermiques
  • Tôles plaquées pour produits semi-finis spécifiques destinés à la construction aéronautique ou aux applications décoratives telles que les habillages et les réflecteurs
  • Applications dans les domaines de l’ingénierie mécanique, du transport automatisé et de l’électrotechnique, ainsi que les produits de sport et de loisirs à résistance élevée, tels que les fixations de snowboard et les pignons de VTT
  • Aluminium renforcé en fibres dans l’industrie aéronautique et aérospatiale


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Fig. 1 : alliage d’aluminium 2024, coulé, présentant une précipitation eutectique au niveau des joints de grains, sans attaque, grossissement 200x

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Fig. 2 : comme la Fig. 1, homogénéisé, sans attaque, grossissement 200x

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Fig. 3 : comme la Fig. 2, laminé à chaud, sans attaque, grossissement 200x

Alliages d’aluminium coulés
Les coulées d’aluminium sont alliées principalement pour améliorer les propriétés mécaniques du métal, et sont différenciées en fonction de leurs principaux éléments d’alliage : silicium, magnésium et cuivre. Les teneurs en alliage supérieures à la saturation de la solution solide sont précipitées sous forme de métal pur, tel que du silicium, ou sous forme d’eutectiques et de phases intermétalliques.

Le silicium améliore l’aptitude au coulage de l’aluminium. Dans les alliages eutectiques tels que l’AlSi12, de petites quantités de sodium sont ajoutées avant la coulée, afin de raffiner l’eutectique. Pendant ce processus d’affinage, au lieu de précipiter sous forme d’aiguilles ou de plaques grossières (Fig. 4), le silicium forme un eutectique très fin avec la solution α-solide (Fig. 5). L’effet de la trempe dans ces alliages est très faible ; c’est pourquoi on y ajoute du magnésium, afin qu’ils puissent être durcis par vieillissement.

Les alliages coulés dotés de propriétés spécifiques sont utilisés dans différents groupes de produits, notamment pour la fabrication de pistons, de paliers lisses, de pièces pour la construction mécanique, de culasses et d’étriers de frein.

 Quelques exemples des plus importants alliages de fonderie et leurs propriétés
 AlSi10Mg  Durci par vieillissement. Résistant aux vibrations et à la corrosion
 AlSi5Cu1  Durci par vieillissement. Bonne aptitude au coulage pour le soudage et les sections fines 
 AlMg3  Résistant à l’eau de mer
AlSi25+ CuNi  Durci par vieillissement. Alliage spécial pour les pistons ; résistant à l’usure grâce à sa teneur élevée en Si 
 AlMgSiPb  Adapté à l’usinage 
 AlSi9Cu3  Alliage universel pour coulée, et l’alliage le plus important pour le moulage sous pression 

 

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Fig. 4 : Aluminium-silicium coulé, non affiné, 500x

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Fig. 5 : Aluminium-silicone coulé, affiné, 500x


La métallographique de l’aluminium et de ses alliages

La métallographie de l’aluminium est utilisée dans le contrôle de la qualité pour déterminer la taille des grains et identifier les défauts de microstructure sur les échantillons polis et traités par attaque. En outre, une vérification des échantillons est souvent effectuée pour déceler les impuretés, telles que les oxydes ou les aluminures de zirconium.

On évalue la forme, la répartition des phases et l’éventuelle porosité d’un alliage d’aluminium coulé. Dans les matériaux de corroyage, on examine les défauts résultant du processus de laminage et d’extrusion et les épaisseurs de placage mesurées.

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Fig. 6 : oxyde dans la surface de l’aluminium coulé sous pression, 50x

Les défis de la métallographique de l’aluminium et de ses alliages

Les défis métallographiques que comportent l’aluminium et ses alliages varient considérablement en fonction de la pureté du métal.
  • À mesure que la pureté augmente, l’aluminium devient plus tendre et plus sensible aux déformations mécaniques et aux rayures. Dans l’aluminium de haute pureté, le prépolissage peut provoquer des déformations profondes. Par ailleurs, les abrasifs de prépolissage et de polissage, tels que les particules de carbure de silicium et de diamant, peuvent s’enfoncer dans la surface.
  • Plus la teneur en alliage augmente, plus l’aluminium devient dur. Les alliages coulés sont relativement faciles à préparer. Cependant, la matrice d’aluminium doit être bien polie pour éviter les erreurs d’interprétation de la structure.
 Aperçu des défis et solutions métallographiques
 Défi : Solution : 
l’aluminium pur est très tendre et sensible aux déformations mécaniques et aux rayures prépolissage plan avec des feuilles SiC Foil ou des papiers les plus fins possibles
Les particules de carbure de silicium et de diamant peuvent s’enfoncer dans la surface de l’échantillon Le polissage diamanté et/ou le polissage final doivent être suffisamment longs pour éliminer toutes les particules incrustées
Les alliages de corroyage fortement travaillés et déformés sont difficiles à contraster, rendant difficile l’interprétation de la structure - Polissage final avec une suspension de silice colloïdale
- Anodisation avec du réactif de Barker

Lisez la suite pour obtenir une description détaillée de la méthode de préparation de l’aluminium et de ses alliages aux fins d’une analyse métallographique rapide et précise.

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Fig. 7 : particules de diamant incorporées dans de l’aluminium pur après polissage à 3 μm, grossissement 200x

Préparation de l’aluminium et de ses alliages : tronçonnage et enrobage

Le tronçonnage et l’enrobage de l’aluminium et des alliages d’aluminium sont simples.
  • Pour le tronçonnage de l’aluminium, utilisez une meule de tronçonnage en carbure de silicium dur, adaptée aux métaux non ferreux.
  • Pour l’enrobage, une résine phénolique est généralement suffisante. Cependant, les draps et feuilles minces et les échantillons destinés à l’anodisation doivent être enrobés dans des résines époxy à durcissement lent, en laissant l’échantillon dépasser à l’arrière de l’enrobage, afin de fournir des contacts électriques. 
Pour en savoir plus

Préparation de l’aluminium et de ses alliages : prépolissage mécanique et polissage diamanté

Pour le traitement de l’aluminium et de ses alliages, nous recommandons un prépolissage mécanique, suivi d’un polissage diamanté. Pour de nombreux échantillons en aluminium pur et en alliage de corroyage, le polissage électrolytique est également recommandé.

Prépolissage mécanique

Le prépolissage plan doit être effectué avec le grain le plus fin possible, afin d’éviter toute déformation mécanique excessive.
  • La dureté, la taille et le nombre d’échantillons doivent être pris en compte. Toutefois, même pour les échantillons d’aluminium pur de grande taille, un prépolissage plan avec un papier SiC ou une feuille SiC Foil 500# est généralement suffisant.
  • Les grandes pièces coulées en alliages d’aluminium peuvent être prépolies avec une feuille SiC Foil 220# ou 320#. Il est important que la force de prépolissage soit réduite, afin d’éviter une déformation profonde et réduire la friction entre la feuille SiC Foil ou le papier SiC de prépolissage et la surface de l’échantillon.

Polissage diamanté

Le polissage diamanté doit être effectué jusqu’à ce que toutes les rayures profondes dues au prépolissage aient été éliminées. Si les constituants solubles dans l’eau doivent être identifiés, nous recommandons un polissage avec une suspension diamantée et un lubrifiant sans eau.

Polissage final pour l’aluminium pur et les alliages d’aluminium : la séquence de polissage/examen
  • Commencez le polissage. Après 1 minute de polissage avec la suspension OP-U, examinez l’échantillon au microscope.
  • Si nécessaire, poursuivez le polissage pendant une minute supplémentaire, puis examinez à nouveau l’échantillon.
  • Continuez cette séquence de polissage/d’examen jusqu’à atteindre la qualité requise.
  • Si des particules de diamant se sont enfoncées dans la surface lors du polissage, elles peuvent conduire à des interprétations erronées de la structure. Par conséquent, la séquence de polissage/d’examen peut être relativement longue. Répétez la séquence jusqu’à ce que vous ne parveniez plus à distinguer à l’œil nu les zones brillantes et ternes à la surface de l’échantillon.
  • Environ 30 secondes avant la fin du polissage, versez de l’eau sur le drap de polissage pour rincer l’échantillon et le drap.
  • Enfin, rincez à nouveau l’échantillon à l’eau claire, puis séchez-le.
Remarque : un polissage trop long avec la suspension de dioxyde de silicium OP-S NonDry peut causer un relief prononcé, voir la Fig. 11

Aluminium
*Alternativement, MD-Dac

Aluminium
* Pour éviter les rayures grossières, la feuille SiC Foil ou le papier SiC peuvent être frottés avec de la cire avant le prépolissage.
** Alternativement, MD-Dac

Aluminium
* Pour éviter les rayures grossières, la feuille SiC Foil ou le papier SiC peuvent être frottés avec de la cire avant le prépolissage.

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Fig. 9 : aluminium-silicium coulé, après polissage diamanté à 3 μm ; de petites rayures sont encore visibles, grossissement 200x

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Fig. 10 : structure identique à celle de la Fig. 9, mais finement polie avec une suspension OP-U. La matrice est bien polie et l’eutectique est plus contrastée, grossissement 200x

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Fig. 11 : aluminium-silicium coulé, polissage trop long avec une suspension OP-S, les précipités de silicium se détachent en relief, grossissement 100x

Polissage électrolytique

Le polissage électrolytique de l’aluminium permet d’obtenir une surface exempte de rayures. Il est fréquemment utilisé lors du contrôle qualité, car il produit des résultats rapides et reproductibles. Toutefois, il n’est pas recommandé pour de nombreux échantillons d’alliages coulés, en raison des nombreuses phases différentes des alliages coulés.

Aluminium pur et alliages de corroyage
Le polissage électrolytique est particulièrement adapté à l’aluminium pur et aux alliages de corroyage.
  • Pour les tâches courantes de détermination de la taille des grains à un grossissement 100x, un prépolissage avec une feuille SiC Foil 1000# est suffisant.
  • Les surfaces laminées ou étirées ne nécessitent ni prépolissage, ni polissage.
  • Pour l’aluminium pur et l’examen précis des formes de grains, l’échantillon doit recevoir un prépolissage fin à 2000# et parfois même à 4000# avant le polissage électrolytique.

En anodisant l’échantillon avec du réactif de Barker après le polissage, vous obtiendrez un contraste de couleur particulièrement adapté à l’évaluation de la taille des grains. Pour obtenir l’effet de couleur, observez l’échantillon sous une lumière polarisée avec une lame teinte sensible au λ1⁄4.

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Fig. 12 : tôle plaquée, anodisée, les zones des grains sont clairement visibles et adaptées à l’analyse automatique des images ; lumière polarisée avec lame teinte sensible λ1⁄4, grossissement 100x

Découvrez les paramètres du polissage électrolytique de l’aluminium dans notre note d’application ici.

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Fig. 13 : Pièce pressée en aluminium, macro-attaque, révélation de précipités primaires et hétérogènes

Attaque de l’aluminium et de ses alliages

Lors du traitement de l’aluminium et de ses alliages, des réactifs de macro-attaque sont utilisés pour évaluer la taille des grains, mais également pour mettre en évidence les veines résultant de l’extrusion et révéler les cordons de soudure. Avant l’attaque, l’échantillon doit recevoir un prépolissage avec une feuille SiC Foil 1200# ou 2400#.

En raison des nombreuses possibilités d’alliage de l’aluminium, les différentes phases ne peuvent pas toujours être clairement identifiées dans certains des alliages multicomposants. Toutefois, les phases eutectiques sont parfois reconnaissables à la forme typique de leur eutectique.

Certaines phases connues ont les couleurs caractéristiques suivantes :
  • Si : gris
  • Mg2Si : bleu foncé terni pendant le polissage (dans une pièce coulée : caractères chinois)
  • Al2Cu : brun rosé, couleur cuivre
  • Al6Mn : Gris clair
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Fig. 14 : AlSi6Cu4 coulé, les différentes phases sont identifiables à leur couleur typique, grossissement 500x

Détermination manuelle de la taille des grains dans les alliages de corroyage

Certaines spécifications pour les alliages de corroyage nécessitent une détermination « manuelle » de la taille des grains, car l’analyse de l’image n’est pas assez précise. En outre, les alliages de corroyage dont la structure est fortement déformée, tels que les feuilles ou les tôles très fines, sont difficiles à contraster avec des réactifs d’attaque chimique. Ceci peut rendre difficile l’analyse d’images automatique.

Il est recommandé d’anodiser l’échantillon avec le réactif de Barker, puis d’évaluer « manuellement » la structure au microscope.

Solutions d’attaque

Respectez toujours les précautions de sécurité standard lorsque vous travaillez avec des produits chimiques.

Macro-attaque
Pour l’aluminium pur  90 ml d’eau 
  15 ml d’acide chlorhydrique
   10 ml d’acide hydrofluorique
Attaque en profondeur pour révéler la structure dendritique primaire
   100 ml d’eau
   10-25 g d’hydroxyde de sodium
  
Micro-attaque
Réactif de Flick : attaque des joints de grains pour la plupart des types d’aluminium et d’alliages
   90-100 ml d’eau
   0,1-10 ml d’acide hydrofluorique
Réactif Dix et Keller : attaque de la surface des grains pour les alliages d’aluminium et de cuivre ; convient également pour l’aluminium pur
   190 ml d’eau
   5 ml d’acide nitrique
   10 ml d’acide chlorhydrique
   2 ml d’acide hydrofluorique
Réactifs d’attaque colorante :   Solution d’acide molybdique conformément à
Klemm ou Weck

Aluminium
Fig. 15 : alliage d’aluminium expérimental avec 6 % de Si et 10 % de cuivre, sans attaque

Aluminium 
Fig. 16 : identique à la Fig. 15, mais traité par attaque pendant 30 secondes avec 1 g d’acide molybdique dans 200 ml d’eau + 6 g de chlorure d’ammonium. Le silicium est bleu foncé et se distingue du CuAl2grisâtre

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Résumé

La faible densité, la grande solidité et la résistance élevée à la corrosion de l’aluminium et de ses alliages en font un matériau de choix pour de nombreuses applications dans les secteurs de l’automobile, de l’aéronautique, de l’aérospatiale, du conditionnement et autres industries.

La métallographie de l’aluminium et de ses alliages est utilisée dans le contrôle de la qualité pour déterminer la taille des grains et évaluer les phases, les impuretés et les défauts mécaniques.

L’aluminium pur est très sensible aux déformations et, par conséquent, le prépolissage ne doit pas être effectué avec des grains grossiers. Un polissage final très minutieux avec une suspension de dioxyde de silicium est nécessaire pour assurer l’élimination complète des particules de diamant incrustées de la surface du spécimen.

Le polissage des alliages d’aluminium coulés est une tâche relativement facile. Pour l’évaluation de la taille des grains, l’anodisation avec le réactif de Barker produit un meilleur contraste que l’attaque chimique. Les différentes phases des alliages coulés peuvent être identifiées soit par leur couleur caractéristique, soit par l’attaque avec des solutions spécifiques qui attaquent préférentiellement certaines phases.

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Xiuping Jiang, spécialiste application
Toutes les images ont été fournies par Xiuping Jiang, spécialiste applications et responsable de laboratoire, Chine

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